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tallhill2007

木虫 (正式写手)

[交流] TLC分析求助

各位前辈好：
我正在做一个烷基化实验，用的是三氯化铝和盐酸三乙胺组成的离子液体做催化剂。产物为二胺丙基联苯。需要中间取样监测反应进度。
我采用TLCD点板观察，据有关文献是这样做的。
我的问题是取样后应该怎样处理样品，是用溶剂把三氯化铝离子液体溶解后点板呢，还是用水把三氯化铝除掉再点板，后者可能会有很大的误差。前者点板后效果不太好
请各位虫虫前辈讨论下，看看怎样做好一些。
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1楼 2008-09-01 11:11:10
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shhzhang

铜虫 (小有名气)
我是这样想的，你那个液体催化剂应该是有一定酸碱性的，你的产物又有氨基，可能是由于是有一定离子态产物，所以点板效果不好，考虑中和一下，使得产物是分子状态，这样爬板效果会好点。我只是建议，不知道行不行。
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3楼2008-09-01 20:21:26
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friends9762

金虫 (小有名气)
用前一种试试，再尝试换换展开剂，调调展开剂的极性
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2楼2008-09-01 17:15:35
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tallhill2007

木虫 (正式写手)
好的，谢谢了，我从别的网站上求助时，和楼上说的有些类似，我试试看看吧。
转载一下另一个专家的回复，大家共同分享：

你的反应体系很容易使胺成盐酸盐，所以点板可能是一大串，而不是圆点，另外，在有铝存在的情况下物质往往和铝配位，形成螯合物增大极性，故点板也可能是一 大串。所以这样的体系要根据情况进行处理后点板，也就是从体系中取出一滴进行调PH值（要根据产物特性调至酸、碱、中性，对于未知反应要三种情况都调试后 点板）加入水、二氯甲烷后，点二氯甲烷层。与底物对照。对于有机反应，处理和不处理体系点板，有些体系相差真的是很大的，但那不属于误差，那是实验事实。
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4楼2008-09-02 17:51:36
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