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tallhill2007

木虫 (正式写手)

[交流] TLC分析求助

各位前辈好:
我正在做一个烷基化实验,用的是三氯化铝和盐酸三乙胺组成的离子液体做催化剂。产物为二胺丙基联苯。需要中间取样监测反应进度。
我采用TLCD点板观察,据有关文献是这样做的。
我的问题是取样后应该怎样处理样品,是用溶剂把三氯化铝离子液体溶解后点板呢,还是用水把三氯化铝除掉再点板,后者可能会有很大的误差。前者点板后效果不太好
请各位虫虫前辈讨论下,看看怎样做好一些。
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shhzhang

铜虫 (小有名气)

我是这样想的,你那个液体催化剂应该是有一定酸碱性的,你的产物又有氨基,可能是由于是有一定离子态产物,所以点板效果不好,考虑中和一下,使得产物是分子状态,这样爬板效果会好点。我只是建议,不知道行不行。
3楼2008-09-01 20:21:26
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friends9762

金虫 (小有名气)

用前一种试试,再尝试换换展开剂,调调展开剂的极性
2楼2008-09-01 17:15:35
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tallhill2007

木虫 (正式写手)

好的,谢谢了,我从别的网站上求助时,和楼上说的有些类似,我试试看看吧。
转载一下另一个专家的回复,大家共同分享:

你的反应体系很容易使胺成盐酸盐,所以点板可能是一大串,而不是圆点,另外,在有铝存在的情况下物质往往和铝配位,形成螯合物增大极性,故点板也可能是一 大串。所以这样的体系要根据情况进行处理后点板,也就是从体系中取出一滴进行调PH值(要根据产物特性调至酸、碱、中性,对于未知反应要三种情况都调试后 点板)加入水、二氯甲烷后,点二氯甲烷层。与底物对照。对于有机反应,处理和不处理体系点板,有些体系相差真的是很大的,但那不属于误差,那是实验事实。
4楼2008-09-02 17:51:36
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