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【答案】应助回帖
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Stupid123: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 虽然过了这么久，还是非常感谢啊 2015-10-12 18:38:32
2-二甲基氨基-勒皮啶(Ⅳ)：a) 由31.2克Ⅵ于50毫升无水苯中、33.5克磷酰氯于50毫升无水苯中和18.6克苯胺于50毫升无水苯中组成的混合物经过5-6小时65℃中加热并如上所述进行处理。
粗脒用苯提取,蒸出苯后高真空蒸馏。得量29.5克，沸点-0.1-0.01 100-120℃ n20D 1.5998;经过蒸馏柱再次蒸馏后，沸点-0.13 120-121℃，n20D 1.6000。
实测值C 70.91 H 8.26 N 16.62
于冷藏箱中存放并研磨后吸滤出结晶物，用石油醚重结晶:N,N-二甲基-N’-苯基-乙酰基乙脒 (Ⅸ, R=H), 熔点2-64℃。
30克粗脒混合物(n20D)与300毫升50%硫酸一起在回流条件下煮沸，沉淀出的结晶物经冷藏箱存放之后抽吸滤出。得到46.8克盐饼，将其与最少200毫升水于分液漏斗中形成的悬浮液用200毫升乙醚覆盖并与约300毫升2n的NaOH一起振摇。 将分离后的醚每次用150毫升乙醚再提取两次;
合并后的醚液用硫酸钠干燥并蒸馏除去乙醚。得到22.2克(60% 理论值)熔点46-49℃;蒸馏之后沸点-0.01 100至105℃，熔点47-50℃。 |
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