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尕琥珀

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by ody2004 at 2015-09-26 14:27:49
我想问下  你是咋发现被氧化的?
你如果从炉子里拿出来去分析  那肯定被氧化了。

样品的样色。四氧化铁是黑色的,然后烧完的样品是红色,完全看不到黑色
11楼2015-10-09 10:34:27
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尕琥珀

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 初次见面 at 2015-09-26 11:09:08
还要考虑管道自身是不是渗氧

炉管本身渗氧,那是炉管材质有问题,不合格吗?
12楼2015-10-09 10:35:57
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尕琥珀

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by NGJ889KWWC; at 2015-09-26 12:58:05
粉末颗粒表面吸附的空气和水分去除的不彻底可能是管式炉煅烧过程中样品被氧化的原因。或者是材料本身会不会挥发氧分子?再有就是流动充气的流量是否合理(充气量小了)、我估计是材料本身问题,挥发出来的跑不掉。

样品都先在真空干燥箱60℃,干燥24个小时左右,应该不会吸附空气和水分。气体流量一次比一次通得大。楼上说是炉管问题,很可能是炉管问题
13楼2015-10-09 10:40:40
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尕琥珀

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 新搬来的老王 at 2015-09-26 10:16:55
你真空度抽到多少呢?

真空度抽到真空表-0.1,因为真空表的刻度只显示到-0.1
14楼2015-10-09 10:42:18
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尕琥珀

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by longjinli at 2015-09-24 08:32:14
第一,看看你的炉管材质问题,是不是高温会释放出氧;
第二,新管子一定清洗一下,防止含有氧的杂质在管壁上;
第三,如果这些都不能排除,你先抽真空,用氮气充进去,再抽真空多洗几次炉

炉管材质是刚玉管。找厂家定制的,应该没有洗过,要用什么清洗?
如何检验炉管高温时是否会释放出氧气?释放的气体不容易收集且量应该很少
15楼2015-10-09 10:47:17
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ody2004

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 尕琥珀 at 2015-10-09 10:34:27
样品的样色。四氧化铁是黑色的,然后烧完的样品是红色,完全看不到黑色...

你多少度烧的啊  不会是温度高 烧成红的了吧。
16楼2015-10-09 13:44:40
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尕琥珀

金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by ody2004 at 2015-10-09 13:44:40
你多少度烧的啊  不会是温度高 烧成红的了吧。...

200℃和500℃都烧过,温度不算高,但都是被氧化了。现在排除了可能的影响因素,估计问题是出在刚玉管上。
17楼2015-10-10 11:06:26
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q24811110

银虫 (初入文坛)

楼主还在吗,小硕一枚如今遇到同样的问题。之前一直能烧出来感觉特别容易,自从换了一根管就再也烧不出来了,烧了5次左右都不行。请问您的问题解决了吗

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18楼2016-11-22 15:30:04
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坊思

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
18楼: Originally posted by q24811110 at 2016-11-22 15:30:04
楼主还在吗,小硕一枚如今遇到同样的问题。之前一直能烧出来感觉特别容易,自从换了一根管就再也烧不出来了,烧了5次左右都不行。请问您的问题解决了吗

请问解决了吗,我也是同样问题,半年毫无进展,要炸了我

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19楼2017-05-31 22:38:21
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1174188028

新虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 尕琥珀 at 2015-10-09 10:40:40
样品都先在真空干燥箱60℃,干燥24个小时左右,应该不会吸附空气和水分。气体流量一次比一次通得大。楼上说是炉管问题,很可能是炉管问题...

楼主的问题解决了吗,我也雨大了同样的问题,但是我的样品在真空60度,-0.085Mpa下干燥了24小时都发生了氧化。是不是我连干燥的条件都不行?还有楼主为什么要进行烧结呢?
20楼2019-02-27 15:45:10
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