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尕琥珀

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[求助] 管式炉的样品被氧化已有6人参与

我做的四氧化三铁，但是经过真空管式炉烧以后都是被氧化了。
期间我们排除了气密性的问题，抽真空之后没有发现密封法兰有漏气。在真空条件下加热发现被氧化。
抽真空，然后通惰性气体保护加热，发现样品也是被氧化了。
气体不存在问题，因为换了2瓶气，一瓶氩气和一瓶氮气，结果都是一样。
炉管中没有任何氧化性的物质，样品也不会释放出氧气。

除了管式炉的炉管是新装的，没有烘过。

我想不出还有其他原因被氧化。请有经验的虫子想想还有可能是哪出问题了~

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1楼 2015-09-23 09:37:23

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尕琥珀

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引用回帖:

5楼: Originally posted by longjinli at 2015-09-24 08:32:14
第一，看看你的炉管材质问题，是不是高温会释放出氧；
第二，新管子一定清洗一下，防止含有氧的杂质在管壁上；
第三，如果这些都不能排除，你先抽真空，用氮气充进去，再抽真空多洗几次炉

炉管材质是刚玉管。找厂家定制的，应该没有洗过，要用什么清洗？
如何检验炉管高温时是否会释放出氧气？释放的气体不容易收集且量应该很少