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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 高效液相色谱-质谱分析流动相的问题，求助！急等！
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久久and玖玖

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱-质谱分析流动相的问题，求助！急等！ 已有4人参与

我要做对甲基苯磺酸的LC-MS分析，C18柱，按说应该在流动相中加酸抑制电离，液相峰性才比较好看，但是我用的ESI电喷雾离子源，抑制电离又会导致质谱响应值低，该怎么解决，貌似是个矛盾啊
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1楼 2015-09-22 19:21:56
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-09-26 16:15:30
先不加酸，用负模式试一下，磺酸化合物一般负模式比正模式好很多。
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2楼2015-09-23 09:15:43
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-09-26 16:15:42
加酸是为了让待测物在C18柱上有更好的保留
你的流动相中有酸，不仅不会抑制电离，反而会促进电离的
如果正离子模式下响应不好，可以参考楼上流动相中不加酸，在负离子模式下监测
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3楼2015-09-23 09:23:00
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赞同3楼意见。对甲基苯磺酸适合做正离子模式，甲酸有助于离子化。如果保留性太差，可以考虑用HILIC柱子试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2015-09-23 09:44:37
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monoyu

新虫 (小有名气)
archbishop: 屏蔽内容 2015-09-25 17:33:24
本帖内容被屏蔽
5楼2015-09-25 11:07:19
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monoyu

新虫 (小有名气)
archbishop: 屏蔽内容, 请到科研市场区发布，谢谢。 2015-09-25 17:33:55
本帖内容被屏蔽
6楼2015-09-25 11:08:40
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irvine2015

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

赞同2楼意见。对甲基苯磺酸适合做负离子模式。如果保留性太差，梯度用0.1M乙酸铵(pH5.4)和乙腈
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广州是我的风水宝地！
7楼2015-09-26 01:36:16
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久久and玖玖

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-23 09:23:00
加酸是为了让待测物在C18柱上有更好的保留
你的流动相中有酸，不仅不会抑制电离，反而会促进电离的
如果正离子模式下响应不好，可以参考楼上流动相中不加酸，在负离子模式下监测

我就是用负离子模式的  为什么会促进电离呢
赞一下 回复此楼
8楼2015-10-06 10:14:09
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 久久and玖玖 at 2015-10-06 10:14:09
我就是用负离子模式的  为什么会促进电离呢...

我是推荐你用正离子模式。。
具体原因我也不是很能说清，也许是因为甲酸能电离出H+，更易形成[M+H]+
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9楼2015-10-06 12:55:53
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