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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 基质本底含量很高的话基质中的工作曲线怎么做？
汕头大学海洋科学接受调剂
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majesty.z

木虫 (正式写手)

[求助] 基质本底含量很高的话基质中的工作曲线怎么做？ 已有1人参与

基质是绵羊血清，要做一条工作曲线，将待测污染物加入到基质中。标线浓度范围是0.1，0.2，0.5，1，2，5，10，25，50ppb。不知道需不需要做基质空白即0ppb这个点？之前将血清处理上GC/MS测代入用有机溶剂逐级稀释配出的表现中的结果是PAH基质含量很高，又该如何解决这个问题?
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Onlyinthedarknesscanyouseethestars.
1楼 2015-09-22 19:17:07
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haozii

木虫 (著名写手)
pah是你要的物质还是杂质啊

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喵~o( =∩ω∩= )m
2楼2015-09-23 08:25:14
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majesty.z

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by haozii at 2015-09-23 08:25:14
pah是你要的物质还是杂质啊

是要的物质
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Onlyinthedarknesscanyouseethestars.
3楼2015-09-23 10:40:54
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
majesty.z: 金币+2 2015-09-23 21:11:10
majesty.z: 金币+3 2015-09-23 22:42:51
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3楼: Originally posted by majesty.z at 2015-09-23 10:40:54
是要的物质...

本底高是不能做工作曲线的，或者说你的LOD和LOQ必须要比较高才可靠，不过没有实际意义，因此你应该换个基质(换一只羊的血清)去做，你说基质本身pah高，可以当做真实样品去分析，然后再做加标回收验证方法的可靠性

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喵~o( =∩ω∩= )m
4楼2015-09-23 11:56:49
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majesty.z

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by haozii at 2015-09-23 11:56:49
本底高是不能做工作曲线的，或者说你的LOD和LOQ必须要比较高才可靠，不过没有实际意义，因此你应该换个基质(换一只羊的血清)去做，你说基质本身pah高，可以当做真实样品去分析，然后再做加标回收验证方法的可靠性
...

我已经又买了一些绵羊血清了，隔了这么久肯定不是同一批的，准备再做做。我要测的其他污染物在基质中含量都是很低的。唯独PAH不一样。将绵羊血清经过和实际样品一样处理后代入标准曲线发现很高，本底很高的话，的确不能作工作曲线。我是因为绝对回收率比较差，想试试看相对回收率。文献中都没有明确说明他们的回收率是与标准品稀释作出的标线比较得出回收率还是与和实际样品相同处理作出的标线比较得出回收率。如果是后者我就知道回收率低的原因了。我测的是绝对回收率，去和别人的相对回收率比较，所以错了。这个PAH基质问题我一定要解决啊，希望换一批血清能好点
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Onlyinthedarknesscanyouseethestars.
5楼2015-09-23 21:09:54
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by majesty.z at 2015-09-23 21:09:54
我已经又买了一些绵羊血清了，隔了这么久肯定不是同一批的，准备再做做。我要测的其他污染物在基质中含量都是很低的。唯独PAH不一样。将绵羊血清经过和实际样品一样处理后代入标准曲线发现很高，本底很高的话，的确 ...

嗯，不过我不知道为什么羊咩咩血清内pah会很高，你调查过pah的可能来源吗，在选择新样品的时候可以注意下。此外，自己做前处理的时候有没有不小心引入污染物，建议做几个全程空白试试

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6楼2015-09-23 21:15:44
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majesty.z

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by haozii at 2015-09-23 21:15:44
嗯，不过我不知道为什么羊咩咩血清内pah会很高，你调查过pah的可能来源吗，在选择新样品的时候可以注意下。此外，自己做前处理的时候有没有不小心引入污染物，建议做几个全程空白试试
...

嘿嘿，做过空白，里面没有污染物。所以断定来源是绵羊血清
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7楼2015-09-23 22:03:50
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by majesty.z at 2015-09-23 22:03:50
嘿嘿，做过空白，里面没有污染物。所以断定来源是绵羊血清...

好的，要是还遇上什么问题再讨论

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8楼2015-09-23 22:08:30
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majesty.z

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by haozii at 2015-09-23 22:08:30
好的，要是还遇上什么问题再讨论
...

谢谢
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9楼2015-09-23 22:42:39
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majesty.z

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by haozii at 2015-09-23 08:25:14
pah是你要的物质还是杂质啊

是要的物质
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10楼2015-09-24 07:59:27
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