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请教有关溶剂热方面的问题【有效期至2008年9月7日】
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反应物和所选溶剂在高压釜中高温反应。 请问：溶剂的选择是否一定要溶于反应物或最少要溶于一种反应物才行? 如何设置高压釜的反应温度，与反应物和溶剂的熔点与沸点有何关系？（高压釜体积和反应物用量有何关系？） 注：本人合成的是纳米材料一般选用 有机溶剂 [ Last edited by jiahu_fxl on 2008-8-31 at 16:06 ] |
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2楼2008-09-01 10:03:41
3楼2008-09-01 10:24:00
★ ★ ★
jiahu_fxl(金币+3,VIP+0):谢谢，有一定道理，借鉴了。
jiahu_fxl(金币+3,VIP+0):谢谢，有一定道理，借鉴了。
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（1）反应物要有一定得溶解度，哪怕是微溶。 （2）反应温度可参考别人同样溶剂体系得溶剂热反应温度，结合考虑反应物得性质，确定一个较可行得温度，在此基础上再优化温度条件。另外做溶剂热反应前最好查查溶剂及反应物在高温下得一些理化性质，有助于优化反应条件。同时最好低于溶剂沸点20℃左右，因为很多再物质临界点附近得理化性质变化很大，结果可比性很差。 （3）溶液得体积不要超过反应釜总容积得80%，如果反应温度较高或体系会产生气体，要减少溶液量到50%甚至更少，特别是当反应温度接近溶剂临界温度附近时应更少，以免出现安全问题。 |
4楼2008-09-03 21:18:00
zeron
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5楼2008-09-04 12:00:20