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manxiao2011

木虫 (小有名气)

[求助] 起始原料合成中用到三氯氧磷，起始原料内控标准中是否需要研究，怎样研究？ 已有3人参与

补充资料要求关注起始原料中的催化剂，其中一个起始原料中合成中用到了三氯氧磷作为催化剂，是否有必要研究三氯氧磷，怎样研究？ 只研究起始原料中的磷酸盐可以吗？或者有更好的思路，求大神指教呀~~~
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新药研发

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1楼 2015-09-21 16:03:11
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
起始原料中的催化剂肯定要分析其残留或去向，至于残留还是去向（衍生化杂质）要看后处理工艺，如果后处理中有水的话，结合反应机理，肯定是生成氯化氢和磷酸，那么，肯定研究磷酸盐就可以了。
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随缘惜缘不攀缘~
2楼2015-09-21 16:33:14
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
manxiao2011: 金币+2, ★有帮助, 多谢指教 2015-09-23 09:05:32
一般用过三氯氧磷的都会调碱性吧？
你可以说明这个步骤，然后经过分析证实三氯氧磷会在调碱性的过程中被除去，然后就只用关注磷酸盐了
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marktigerchen
3楼2015-09-21 16:50:06
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
manxiao2011: 金币+1, ★有帮助, 多谢指教 2015-09-23 09:05:05
起始原料中增加氯离子和磷酸盐检测项，限度可以适当放宽，
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新药研发，药品注册
4楼2015-09-22 07:58:18
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manxiao2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 狼行拂晓 at 2015-09-21 16:33:14
起始原料中的催化剂肯定要分析其残留或去向，至于残留还是去向（衍生化杂质）要看后处理工艺，如果后处理中有水的话，结合反应机理，肯定是生成氯化氢和磷酸，那么，肯定研究磷酸盐就可以了。

起始原料是外购的，操作流程中提到将反应液加入水中搅拌，静置分液后用氨水调pH值，这是不是说明此时的催化剂已经生成氯化氢和盐酸了，氨水可以除掉盐酸，只研究磷酸盐即可？
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5楼2015-09-22 09:29:38
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manxiao2011

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by marktiger at 2015-09-21 16:50:06
一般用过三氯氧磷的都会调碱性吧？
你可以说明这个步骤，然后经过分析证实三氯氧磷会在调碱性的过程中被除去，然后就只用关注磷酸盐了

起始原料是外购的，操作流程中提到将反应液加入水中搅拌，静置分液后用氨水调pH值，这是不是说明此时的催化剂已经生成氯化氢和盐酸了，氨水可以除掉盐酸，只研究磷酸盐即可？
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6楼2015-09-22 09:31:03
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
manxiao2011: 金币+7, ★★★★★最佳答案, 非常感谢，很受启发 2015-09-23 09:06:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by manxiao2011 at 2015-09-22 09:29:38
起始原料是外购的，操作流程中提到将反应液加入水中搅拌，静置分液后用氨水调pH值，这是不是说明此时的催化剂已经生成氯化氢和盐酸了，氨水可以除掉盐酸，只研究磷酸盐即可？...

也不能说氨水可以除掉盐酸，而是描述为生成了氯化铵，水洗可以除掉。其实磷酸盐水洗也可以除掉。所以，氯化物和磷酸盐都该关注，只是根据你们的检测结果看是否需要进行控制就行了。
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随缘惜缘不攀缘~
7楼2015-09-22 12:11:43
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syzz001

木虫 (正式写手)
反应中是否有水参见很重要，有的话就不用研究它了。都变成盐酸和磷酸了。三氯氧磷在其中的反应机理研究一下更好。
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不畏艰难/不要懒~~~开心工作每一天 💪 奥力给
8楼2015-09-24 15:39:52
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