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新虫 (初入文坛)

[求助] 水分测定已有1人参与

大家好,我们实验室现在刚成立起来,要做一些水分测定的基础项目。
       我们测定水分参考的是GB50093-2010法进行测定,但是,我现在有个疑惑,就是在样品前处理过程中,比如测定法要求我们的被测样品需要保持在3mm范围内,那我们就需要粉碎,这个粉碎过程我应该采取什么方式呢?
       知道的虫友请帮忙解答一下,在下将不胜感激。
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木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请参考药典附录中的水分测定法(两种方法):
附录Ⅸ H  水分测定法
测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。

第一法(烘干法)  本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法  取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;疏松供试品不超过10mm ;精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

第二法(甲苯法)  本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置  如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

根据实验要求,选择其中一种方法就行。
2楼2015-09-22 09:17:35
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