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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求救：是不是标准品有问题呀？
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zhyy07

[交流] 求救：是不是标准品有问题呀？

向大家请教一个问题，最近买了氰脲酸的标准品，做HPLC，结果跑出来的色谱峰都不是单个的，会出现很多杂峰。
    以为是色谱柱的问题，结果换了新的柱子还是 一样的，请大家帮帮我，这到底怎么回事呀？
   小女子不甚感激！
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1楼 2008-08-29 22:06:44
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lankywang

金虫 (著名写手)
★
zhyy07(金币+1,VIP+0):谢谢您
HPLC按照参考文献上做的吗？
可以打MS看看，ESI负极，应该很明显的。
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2楼2008-08-29 22:29:08
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zhyy07

按照公司随标准品寄过来的资料做的呢，唉~~~~~真是麻烦哦，本来标准品应该很纯了呢，不过还是很谢谢你呢
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3楼2008-08-29 23:07:29
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zanzan915

银虫 (正式写手)

问题很简单

★
zhyy07(金币+1,VIP+0):谢谢支持呢
问题很简单！你的标准物不纯！
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不要和我比懒，我懒得和你比！！
4楼2008-08-30 11:28:34
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sciture

金虫 (小有名气)
★ ★
zhyy07(金币+2,VIP+0):谢谢你的帮忙呢
可能是样品的问题吧。另外HPLC的流路污染也有可能出现杂峰。你只进一针溶剂试试，如果也有峰的话，再反复进几针，看峰有没有规律地变大或变小之类的。
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5楼2008-08-30 15:28:28
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sciture

金虫 (小有名气)
★
zhyy07(金币+1,VIP+0):谢谢你呢
你说的杂峰是什么样的，看看你的检查池有没有气泡，如果有气泡的话也有可能出现杂峰（气泡峰）。
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6楼2008-08-30 15:31:30
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yuer63

木虫 (正式写手)
★
zhyy07(金币+1,VIP+0):谢谢了哈
还有可能是你的流动相不干净,可重新配流动相走一针试试,若干还是一样的话可能就是你的标准品的问题了.
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7楼2008-08-30 19:32:08
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shhzhang

铜虫 (小有名气)
★ ★
zhyy07(金币+2,VIP+0):非常谢谢你的鼓励
进几针溶剂看看，可能现在你仪器的状态就是这样，如果仪器什么的都没有问题，那么你做一下液质，看看是否有别的化合物存在在标样中，标样应该没什么杂质的。可能是标样分解了，做质谱应该能看出来。楼主不要灰心，检查下仪器，排除问题，一定可以成功的。
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8楼2008-08-30 20:59:07
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zhyy07

引用回帖:
Originally posted by shhzhang at 2008-8-30 20:59:
进几针溶剂看看，可能现在你仪器的状态就是这样，如果仪器什么的都没有问题，那么你做一下液质，看看是否有别的化合物存在在标样中，标样应该没什么杂质的。可能是标样分解了，做质谱应该能看出来。楼主不要灰心， ...

谢谢你的鼓励哦！我会去试下的
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9楼2008-08-30 22:13:12
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zhyy07

引用回帖:
Originally posted by yuer63 at 2008-8-30 19:32:
还有可能是你的流动相不干净,可重新配流动相走一针试试,若干还是一样的话可能就是你的标准品的问题了.

谢谢你的意见呢！
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10楼2008-08-30 22:13:40
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