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tezuyawong新虫 (小有名气)
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[求助]
有没有人做过用同位素内标的分散液液萃取？
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之前的文献大多用普通内标来做DLLME的实验，由于内标化合物与待测化合物有一定的差异，因此要必须考虑到基质效应，标线要不含待测物的基质配，内标也得混合着分散剂后加。想做一下同位素内标的DLLME尝试，因为同位素内标，所以可以先加内标，再分散和萃取，那么问题来了。 1. 方法验证：一般微萃取实验都用EF（富集倍数）和ER（回收率）来验证方法。其中ER=EF x 体积稀释因子x100；可能因为是同位素内标，我做出来的沉积相小液滴所含的物质的量与其同位素内标的比例基本和原液类似（当然，峰面积大了很多倍，富集的目的确实达到了），结果导致EF就是原液体积和最终沉积相体积的比，不知道这正常么？ 2. 不同分散剂和萃取剂的选择：由于同位素内标都是同比例与待测物一起被萃取到沉积相的，所以回收率和EF完全取决于最终沉积相的体积，除了一种萃取剂因为待测物极性稍大而明显萃不出来，其余的都差不多，最终还是取决于萃取剂的体积，请问，难道同位素内标来做DLLME，只要能提取出来，用什么萃取剂都一样？用峰面积还是该用EF和ER来考察用同位素内标的DLLME法呢？ |
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