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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

[求助] 酯化反应用EDC和DMAP做催化剂,打了核磁,有些问题,高手来看看 已有1人参与

做了一个酯化反应,用DMF做溶剂,用EDC和DMAP做催化剂,打了核磁,在2.0到2.5ppm出峰,证明形成酯键了,但是1.0到2.0ppm也有出峰,说这个位置不应该出峰,求教高手是怎么回事,反应完了,我直接按照文献的方法,先用氯仿洗,过滤,然后用丙酮洗,过滤,然后60度在烘箱烘干,核磁图如下,请问,这是怎么回事?
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wingo727 at 2015-09-20 12:11:20
再洗看看吧,有可能是EDC反應後的產物。
或者試試看column去去除它。

那个上面说错了,没有用任何催化剂
6楼2015-09-20 19:24:33
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

现在做一个酸酐和多糖的酯化反应,没有用催化剂,用DMF做溶剂,反应条件80度,做核磁在1.2到1.7ppm出现很多小峰。我目前猜测的原因是否是DMF里有少量的二甲胺和酸酐或者酸反应了,不知道对不对,DMF的溶剂峰应该不会在这里出现,其他还有什么原因实在想不出来了
2楼2015-09-18 08:58:03
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wingo727

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
cuixinhubei: 金币+1, 有帮助 2015-09-20 19:22:35
本帖内容被屏蔽

3楼2015-09-20 12:11:20
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cuixinhubei

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wingo727 at 2015-09-20 12:11:20
再洗看看吧,有可能是EDC反應後的產物。
或者試試看column去去除它。

哦,我没有用任何催化剂,就是环糊精和酸酐加热到80度反应的
4楼2015-09-20 19:23:30
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