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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相基线不稳求解决
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奚成龙

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相基线不稳求解决 已有2人参与

最近在做大环内酯类药物的组分分离，波长选取的是231nm，仪器是waters2695，，开始采用的是0.1mol/L乙酸铵-乙腈的体系洗脱，发现各组分分离挺好，但是基线很不平，基线的波浪可以达到纵坐标0.002；后来更改流动相，采用的是PH值2.5的磷酸盐缓冲液-乙腈的流动相体系，发现基线平稳了，但是这种流动相条件下，本身的两个主组分完全重叠，也就是说PH较高利于我所测的组分的分离，但是低PH基线平稳，怎么样才能在之前的0.1mol/L乙酸铵-乙腈的体系洗脱条件下将基线变平呢，求各位的大神的指导，急死了！！！
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1楼 2015-09-16 16:45:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
我猜可能是乙酸铵水解挥发了，你这浓度挺高的。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-09-16 21:01:24
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
奚成龙: 金币+2, 尝试了下254的吸收，发现和231一样，280的时候基本没有响应啊 2015-09-17 11:21:15
乙酸铵本底吸收高些。增加波长试试。
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3楼2015-09-16 21:40:26
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viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
奚成龙: 金币+5, ★有帮助, 问题是用KOH调ph可以用于液相吗？乙酸铵的分离最好，能否有其他的方法将基线变平 2015-09-17 11:20:26
1. 20mM 的磷酸盐就够了 浓度太高容易析出 破坏系统和柱子
2. 磷酸盐也可以调PH 用KOH
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来自大洋彼岸小药分一枚
4楼2015-09-16 22:36:49
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奚成龙

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-09-16 21:01:24
我猜可能是乙酸铵水解挥发了，你这浓度挺高的。

之前尝试了下用纯水作为水相，发现基线与乙酸铵比比较平，但是那个条件重复不了，也就是说乙酸铵如果挥发基线应该比之前要平才是，
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5楼2015-09-17 11:23:29
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yan1984

铁虫 (正式写手)
试试降低乙酸铵浓度。
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6楼2015-09-17 11:35:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 奚成龙 at 2015-09-17 11:23:29
之前尝试了下用纯水作为水相，发现基线与乙酸铵比比较平，但是那个条件重复不了，也就是说乙酸铵如果挥发基线应该比之前要平才是，...

就是因为挥发了浓度变化引起吸收不稳定。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-09-17 11:37:38
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巴拉拉呀

新虫 (初入文坛)
你用的乙酸铵是分析级还是色谱级？

发自小木虫IOS客户端
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8楼2017-05-22 15:48:28
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