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ldjxbj

新虫 (初入文坛)

[交流] 缓释制剂含量及有关物质测定时样品处理 已有8人参与

目前做一缓释制剂,检测含量及有关物质时,开始用超声提取,超声20min及30min,过滤。同一浓度样品溶液的峰面积基本一致,但与同一浓度的对照品溶液比较峰面积偏小,约为对照品溶液峰面积的90%,但超声30min后,再用4000r/min的转速离心30min,过滤。样品溶液与同一浓度的对照品溶液基本一致。请问各位老师,这是怎么回事???
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millan23

木虫 (正式写手)

提取不完全。
以头撞墙,墙破而头不破
2楼2015-09-15 13:13:47
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manxiao2011

木虫 (小有名气)

★
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有可能是滤膜吸附的问题,不离心时辅料可能会影响滤膜对主成分的吸附,离心后上清液中辅料较少,对滤膜吸附的影响不大。
3楼2015-09-15 14:00:18
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guagua860710

银虫 (初入文坛)

同意楼上
4楼2015-09-15 14:04:47
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longyi706565

金虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
滤膜吸附和提取时间考察做制剂含量时前期必须考察,尤其是缓释制剂和小规格制剂,必要时,做回收率(对照品用称样,不能用母液稀释)。
5楼2015-09-15 14:11:44
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ldjxbj

新虫 (初入文坛)

做了滤膜吸附试验,基本没有吸附;用原料加辅料的方法做了回收率试验,回收率的平均值为100.05%;在筛选离心时间时,随着离心时间的延长峰面积随着增大,50-60min时已大于同一浓度的原料的峰面积。
6楼2015-09-15 15:57:57
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manxiao2011

木虫 (小有名气)

★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by ldjxbj at 2015-09-15 15:57:57
做了滤膜吸附试验,基本没有吸附;用原料加辅料的方法做了回收率试验,回收率的平均值为100.05%;在筛选离心时间时,随着离心时间的延长峰面积随着增大,50-60min时已大于同一浓度的原料的峰面积。

如果离心时间延长,含量变高的话,也有可能是溶剂挥发造成的,不知道你离心时密塞了没?所用溶剂是什么?
7楼2015-09-15 16:04:05
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ldjxbj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by manxiao2011 at 2015-09-15 16:04:05
如果离心时间延长,含量变高的话,也有可能是溶剂挥发造成的,不知道你离心时密塞了没?所用溶剂是什么?...

离心时没有密封,溶剂为(庚烷磺酸钠和氯化钠的盐溶液450ml+甲醇15ml+乙腈30ml)混合溶液
8楼2015-09-16 10:42:15
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manxiao2011

木虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你所用的溶剂里有有机挥发性成分,离心30分钟时间这么长,且是高速旋转,很有可能是离心过程中溶剂挥发,造成含量结果正常的假象,你可以试试离心时密塞,看看含量结果还会比不离心时片高吗?
9楼2015-09-16 11:30:20
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耳朵

木虫 (正式写手)

★
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我们的经验是缓释制剂做含量或有关物质,样品不能超声,辅料会成团包裹原料。
楼主可以试试振摇或者研磨溶解。
10楼2015-09-17 09:03:29
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