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DMSO怎么除水?【有效期至2008年9月10日】
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二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。 也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。 也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 用水泵减压就可以了。要一直开泵，否则怎么保持低压？ 没那么夸张，可以加个干燥塔。CaCl2，用之前可先烘一下，效果更好一些。建议用氧化钙除水，比较便宜，而且易得. 先用CaH2在80度下干燥4小时，然后用油泵减压蒸馏即可（温度不要超过100度），不复杂。减压装置上一定要加缓冲瓶。转移时不要暴露于空气,分子筛保存即可! 通常要先减压蒸馏,然后用4A分子筛干燥;或用氢化钙粉末搅拌4-8小时,再减压蒸馏手机64-65度/4mmHg馏分,温度不要高于90度,而且不能和氢化钠,高典酸,高氯酸镁混合,会爆炸的!! 二甲亚砜，市售试剂级含水量约为1%，通常先减压蒸馏，然后用4A分子筛干燥；或与氢化钙粉末搅拌4-8小时，再减压蒸馏收集沸点64-65℃/0.532kPa(4mmHg)馏分。蒸馏时温度不宜超过90否则会发生气化生成二甲砜和二甲硫醚。 除了上面的答案，还有其它更好或者更方便的方法吗？最好是自己的实验经验。谢谢大家了。 |
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