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天高任我菲

金虫 (小有名气)

[求助] 做气相时的进样温度、温度梯度、保持时间怎么设定?跟沸点有关系吗 已有4人参与

我要做气相,含有苯并蒽、芘、苯并芘的以正己烷为溶剂的单一和混合溶液。实验的流程我不知道该怎么确定,查了文献,进样温度,升温幅度、保持时间都不太一样,即使是测相同的物质。想请教一下,在设定进样温度等条件的时候要根据物质的哪些性质来确定?沸点?
进样量、进样温度、初始温度、升温幅度及保持时间分别怎么确定?
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助,辛苦了。 2015-09-14 17:54:14
进样量一般1μl,进样口温度一般高于沸点最高物质的沸点,初始温度高于室温5-10℃即可,升温幅度和保持时间一般根据需要灵活设置即可,目标是检测到目标物质(混合物分离度良好),并且出峰时间合理。
归零
2楼2015-09-14 11:34:12
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助,辛苦了。 2015-09-14 17:54:54
最高沸点、进样口温度、柱温最高设置温度,三者的温度增高,一般依次增加10~20℃左右,或者后者等于前者也可,但不能后者比前者低。
起始温度和升温速率没有特别要求,只要能达到分离效果即可。。
3楼2015-09-14 12:30:37
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znn418215823

金虫 (小有名气)

岁月不堪数
4楼2015-09-14 13:07:08
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天高任我菲

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-09-14 11:34:12
进样量一般1μl,进样口温度一般高于沸点最高物质的沸点,初始温度高于室温5-10℃即可,升温幅度和保持时间一般根据需要灵活设置即可,目标是检测到目标物质(混合物分离度良好),并且出峰时间合理。

我的溶质的沸点是400多度,看了几篇文献,进样温度和最后升高到的温度最高也不超过300.这是怎么回事?
5楼2015-09-14 15:20:05
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 天高任我菲 at 2015-09-14 15:20:05
我的溶质的沸点是400多度,看了几篇文献,进样温度和最后升高到的温度最高也不超过300.这是怎么回事?...

因为GC进样口耐受温度有限以及色谱柱最高耐受温度也有限!
就是说进样口是金属和玻璃衬管,温度太高会变形或熔了,色谱柱温度太高膜固定液会流失。
归零
6楼2015-09-14 16:12:21
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天高任我菲

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2015-09-14 16:12:21
因为GC进样口耐受温度有限以及色谱柱最高耐受温度也有限!
就是说进样口是金属和玻璃衬管,温度太高会变形或熔了,色谱柱温度太高膜固定液会流失。...

恩恩,懂了,谢谢
7楼2015-09-14 16:46:11
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般进样口温度大于色谱柱的最高恒温温度10度,初始温度室温+10,保持2-3min,20/min升到色谱柱的最高程升温度,保持30min,流速为1,或者线速度30-60,分流看情况
8楼2015-09-15 00:25:55
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
沸点不同
来分离不同物质,程序升温为了更好的分开,温度从低到高都能分开就可以啦,经验更重要

发自小木虫Android客户端
9楼2015-09-15 00:36:51
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