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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做气相时的进样温度、温度梯度、保持时间怎么设定？跟沸点有关系吗
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天高任我菲

金虫 (小有名气)

[求助] 做气相时的进样温度、温度梯度、保持时间怎么设定？跟沸点有关系吗 已有4人参与

我要做气相，含有苯并蒽、芘、苯并芘的以正己烷为溶剂的单一和混合溶液。实验的流程我不知道该怎么确定，查了文献，进样温度，升温幅度、保持时间都不太一样，即使是测相同的物质。想请教一下，在设定进样温度等条件的时候要根据物质的哪些性质来确定？沸点？
进样量、进样温度、初始温度、升温幅度及保持时间分别怎么确定？
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1楼 2015-09-14 09:45:04
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-09-14 17:54:14
进样量一般1μl，进样口温度一般高于沸点最高物质的沸点，初始温度高于室温5-10℃即可，升温幅度和保持时间一般根据需要灵活设置即可，目标是检测到目标物质（混合物分离度良好），并且出峰时间合理。
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归零
2楼2015-09-14 11:34:12
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-09-14 17:54:54
最高沸点、进样口温度、柱温最高设置温度，三者的温度增高，一般依次增加10~20℃左右，或者后者等于前者也可，但不能后者比前者低。
起始温度和升温速率没有特别要求，只要能达到分离效果即可。。
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3楼2015-09-14 12:30:37
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znn418215823

金虫 (小有名气)
帮顶

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岁月不堪数
4楼2015-09-14 13:07:08
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天高任我菲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-09-14 11:34:12
进样量一般1μl，进样口温度一般高于沸点最高物质的沸点，初始温度高于室温5-10℃即可，升温幅度和保持时间一般根据需要灵活设置即可，目标是检测到目标物质（混合物分离度良好），并且出峰时间合理。

我的溶质的沸点是400多度，看了几篇文献，进样温度和最后升高到的温度最高也不超过300.这是怎么回事？
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5楼2015-09-14 15:20:05
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 天高任我菲 at 2015-09-14 15:20:05
我的溶质的沸点是400多度，看了几篇文献，进样温度和最后升高到的温度最高也不超过300.这是怎么回事？...

因为GC进样口耐受温度有限以及色谱柱最高耐受温度也有限！
就是说进样口是金属和玻璃衬管，温度太高会变形或熔了，色谱柱温度太高膜固定液会流失。
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归零
6楼2015-09-14 16:12:21
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天高任我菲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2015-09-14 16:12:21
因为GC进样口耐受温度有限以及色谱柱最高耐受温度也有限！
就是说进样口是金属和玻璃衬管，温度太高会变形或熔了，色谱柱温度太高膜固定液会流失。...

恩恩，懂了，谢谢
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7楼2015-09-14 16:46:11
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般进样口温度大于色谱柱的最高恒温温度10度,初始温度室温+10,保持2-3min,20/min升到色谱柱的最高程升温度,保持30min,流速为1,或者线速度30-60,分流看情况
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8楼2015-09-15 00:25:55
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
沸点不同
来分离不同物质，程序升温为了更好的分开，温度从低到高都能分开就可以啦，经验更重要

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9楼2015-09-15 00:36:51
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