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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 含氮化合物 流动相选择
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wenqing9836

金虫 (正式写手)

[求助] 含氮化合物 流动相选择 已有3人参与

样品是两个苯环中间连一个哌啶还有一个亚氨基，我用0.01%磷酸和乙腈做流动相，出的峰很宽还有拖尾，不知道该怎么调流动相，请教下大家，非常感谢！
还有加酸是为了让氨基成盐吗，这样的话会不会有成盐不完全然后出两个峰的情况呀？
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1楼 2015-09-13 11:16:27
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+1, 有道理 2015-09-13 20:45:33
如果有耐高pH柱子可以试试把pH调到9 估计会好点
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2楼2015-09-13 12:19:09
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+1, 有道理 2015-09-13 20:45:43
往流动相里加点三乙胺，将PH调至弱碱性，一般C18柱不超过8.0。
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3楼2015-09-13 16:14:28
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znn418215823

金虫 (小有名气)
帮顶

发自小木虫Android客户端
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岁月不堪数
4楼2015-09-13 17:13:11
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wenqing9836

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2015-09-13 12:19:09
如果有耐高pH柱子可以试试把pH调到9 估计会好点

调PH先用哪三乙胺还是氨水，哪个比较合适？另外，需要加缓冲盐吗，比如碳酸氢铵或乙酸胺？非常感谢
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5楼2015-09-13 17:37:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

用三乙胺，然后用磷酸把pH调到7.5左右试试，不需要加其他缓冲盐了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2015-09-14 06:51:47
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.    0.1的三氟乙酸+乙腈,梯度
2.    0.3的三乙胺+醋酸,ph在2-7之间,视峰型和分离度调整ph和乙腈
3.    换用甲醇+1,2的条件
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7楼2015-09-15 00:30:00
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