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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相中判断是否是同一单体的问题
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警崽

金虫 (正式写手)

教主

[求助] 液相中判断是否是同一单体的问题 已有3人参与

万能的虫友们，请教个问题，液相时我明明接了两个峰，为何混合进针时保留时间是一样的哇

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微笑百事达
1楼 2015-09-12 14:04:49
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警崽

金虫 (正式写手)

教主
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2015-09-13 21:09:43
你这个是啥的哦……你用60%甲醇制备的两个成分，你用50%甲醇分析纯度，啷个可能在3min出峰，你在3min的时候看到的多半是溶剂峰，两个成分都没有出来的，反相上面50%的洗脱能力不会比60%强的撒…………而且你要算 ...

嘻嘻，问题解决了，我的主峰确实没出来，我等了它足足四个小时

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微笑百事达
7楼2015-09-13 23:32:56
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
卓越_先锋: 金币+1, 鼓励应助交流 2015-09-13 13:05:26
混合进针时保留时间是一样的？？？？你是说混合进样只有一个峰出来吧？你把你制备的图放上来看一下，如果两个峰的量差异比较大的话，混合后进样就有可能量小的没有达到检测限而已的，同一条件收集色谱峰在进行检测的话，理应在各自RT出峰；除非你制备时进样大了同一个成分分叉，而你以为是两个峰分别接的……………………
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警崽
2楼2015-09-12 22:20:18
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警崽

金虫 (正式写手)

教主
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2015-09-12 22:20:18
混合进针时保留时间是一样的？？？？你是说混合进样只有一个峰出来吧？你把你制备的图放上来看一下，如果两个峰的量差异比较大的话，混合后进样就有可能量小的没有达到检测限而已的，同一条件收集色谱峰在进行检测的 ...

这位同学，你说我用60%的甲醇制备A峰，出峰时间是60min.用50%纯化分析这个峰时，出峰时间为3min，我感觉有点不对劲，是不是我等的时间不够吖，这个3min出的是杂质峰？

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微笑百事达
3楼2015-09-13 08:58:02
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警崽

金虫 (正式写手)

教主
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2015-09-12 22:20:18
混合进针时保留时间是一样的？？？？你是说混合进样只有一个峰出来吧？你把你制备的图放上来看一下，如果两个峰的量差异比较大的话，混合后进样就有可能量小的没有达到检测限而已的，同一条件收集色谱峰在进行检测的 ...

我制备的第三个和第四个峰混合进针时，保留时间一样
液相中判断是否是同一单体的问题



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微笑百事达
4楼2015-09-13 12:46:41
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 警崽 at 2015-09-13 12:46:41
我制备的第三个和第四个峰混合进针时，保留时间一样

...

你用和制备相同的条件进行检测，结果RT是一样的啊那这个问题就真的是日了狗了………………
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5楼2015-09-13 21:06:58
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 警崽 at 2015-09-13 08:58:02
这位同学，你说我用60%的甲醇制备A峰，出峰时间是60min.用50%纯化分析这个峰时，出峰时间为3min，我感觉有点不对劲，是不是我等的时间不够吖，这个3min出的是杂质峰？
...

你这个是啥的哦……你用60%甲醇制备的两个成分，你用50%甲醇分析纯度，啷个可能在3min出峰，你在3min的时候看到的多半是溶剂峰，两个成分都没有出来的，反相上面50%的洗脱能力不会比60%强的撒…………而且你要算一下制备柱的流速是否和你分析柱的流速是大致等对的………………你这个绝逼是没有洗脱出来的
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6楼2015-09-13 21:09:43
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看是否是同一单体，可以查看色谱峰保留时间是否一致。如果没有分开，可以查看峰纯度，如果峰纯度合格，基本可以确定是同一物质。
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
8楼2015-09-14 09:22:58
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警崽

金虫 (正式写手)

教主
引用回帖:
8楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-14 09:22:58
看是否是同一单体，可以查看色谱峰保留时间是否一致。如果没有分开，可以查看峰纯度，如果峰纯度合格，基本可以确定是同一物质。

啥叫色谱峰纯度合格呀

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微笑百事达
9楼2015-09-14 10:49:02
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voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 警崽 at 2015-09-14 10:49:02
啥叫色谱峰纯度合格呀
...

峰纯度只有DAD/PDA检测器才能看到，相当于整个色谱峰的动态光谱图。如果色谱峰中没有杂质，峰纯度会＞0（岛津），不同公司的设备表达不同，但是大同小异。
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10楼2015-09-14 10:51:18
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