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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 标气
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1509680456

木虫 (小有名气)

[求助] 标气 已有1人参与

各位同仁，大家好！寻求大家一个问题咯！有谁做过乙烯环氧化反应呀？想咨询一下大家标定色谱用的混气的组成及比例，大家一起交流一下，谢谢！
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积极主动，诚朴勇毅，上进奋斗，红专并进，理实交融
1楼 2015-09-11 10:29:32
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙烯环氧化的标气一般包括：乙烯、内标气（氮气或氩气）、氧气、平衡气（区别于内标气的惰气，如He等）、环氧乙烷、副产物气体
标气的配制的原则：
1、标气中内标气一般要与反应气中内标气相等；也就是说当反应气中内标气为5%（体积浓度），标气中内标气也应该为5%；
2、标气中环氧乙烷含量应该满足：某一压力、浓度下环氧乙烷仍为气体存在，例如1Mpa下1%（体积浓度）的环氧乙烷正好为气体（与其饱和蒸汽压有关）；
3、副产物气体应该与正常反应条件下的量接近；
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绳锯木断，水滴石穿
2楼2015-09-11 11:23:15
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1509680456

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-09-11 11:23:15
乙烯环氧化的标气一般包括：乙烯、内标气（氮气或氩气）、氧气、平衡气（区别于内标气的惰气，如He等）、环氧乙烷、副产物气体
标气的配制的原则：
1、标气中内标气一般要与反应气中内标气相等；也就是说当反应气 ...

谢谢！我想再问一下为什么要同时加入内标气和平衡气呢？直接加入氩不就可以了吗？副产物的量很多我们现在也不知道量，怎么确定呢？还有有机气体与无机气体，是不是要分两瓶定呢？最好能提供一下标定过乙烯氧化的最终气体组成与比例，已做参考，十分感谢！
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积极主动，诚朴勇毅，上进奋斗，红专并进，理实交融
3楼2015-09-11 14:06:16
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1509680456 at 2015-09-11 14:06:16
谢谢！我想再问一下为什么要同时加入内标气和平衡气呢？直接加入氩不就可以了吗？副产物的量很多我们现在也不知道量，怎么确定呢？还有有机气体与无机气体，是不是要分两瓶定呢？最好能提供一下标定过乙烯氧化的最 ...

首先，我的理解：标气是用来标定色谱检测器对被测物质的校正因子。在确定校正因子后，才配制反应气进行反应。
乙烯的转化率需要内标进行确定：conv.C2H4=（n进口-n出口）/n进口（n为摩尔量），n=f（相对校正因子）*S峰面积；如果没有内标整个反应过程中都在变化，没有一个定量你如何确定转化率？
这类反应一般需要双检测器（TCD和FID），TCD用来确定乙烯转化率，FID用来确定产物选择性；
这就是你需要标气的原因。
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绳锯木断，水滴石穿
4楼2015-09-11 16:52:46
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1509680456

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-09-11 16:52:46
首先，我的理解：标气是用来标定色谱检测器对被测物质的校正因子。在确定校正因子后，才配制反应气进行反应。
乙烯的转化率需要内标进行确定：conv.C2H4=（n进口-n出口）/n进口（n为摩尔量），n=f（相对校正因子） ...

这我知道呢，我们的色谱就是双检测器，现在需要得到相对校正因子，就是需要对色谱进行标定，需要订混气，订混气的话就是需要知道这个反应的反应物与产物的相对比例，这样来订一瓶合适比例的标气，催化剂是与银有相关的，我想知道我大概订什么比例的混气比较好，因为之前没做过这个反应，不太了解。谢谢啦！
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积极主动，诚朴勇毅，上进奋斗，红专并进，理实交融
5楼2015-09-11 17:15:00
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billie113
6楼2015-09-11 17:17:29
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1509680456 at 2015-09-11 17:15:00
这我知道呢，我们的色谱就是双检测器，现在需要得到相对校正因子，就是需要对色谱进行标定，需要订混气，订混气的话就是需要知道这个反应的反应物与产物的相对比例，这样来订一瓶合适比例的标气，催化剂是与银有相 ...

多看看文献，尽量专业一些！
既然你都知道！上面很多问题我就不用讲了，例如“为什么要同时加入内标气和平衡气呢？直接加入氩不就可以了吗？还有有机气体与无机气体，是不是要分两瓶定呢？”
上面我所说的比较简单的方法，单点校正法。
麻烦点的校正因子标定方法是5点矫正法：即配制5瓶不同浓度的标气来计算校正因子。这样就不需要具体的量了，订购一系列就可以了。
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绳锯木断，水滴石穿
7楼2015-09-11 17:46:40
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