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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助ZnO 量子点的制备，溶液不透明乳白色的原因是？
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thlbt

新虫 (小有名气)

[求助] 求助ZnO 量子点的制备，溶液不透明乳白色的原因是？ 已有1人参与

大家好。新手合成ZnO量子点，大约3-5nm的颗粒。参考的是经典的文献，但合成的产物不是透明液体，看上去是乳白色的，放置会沉淀，UV有该尺寸量子点的吸收峰。
具体自己做的步骤：
1.醋酸锌二水合物（Zn(oAC)2 2H2O)在沸腾的乙醇（99.5％）中回流2小时；同时超声溶解LiOH H2O至99.5%乙醇中；两者都冷却至0C。
2.抽取LiOH的乙醇溶液，搅拌下滴加到锌的前驱体溶液中，在冰浴中搅拌30min。

现在的问题是
1.醋酸锌开始溶于乙醇，溶液透明。回流一小时后略不透明，至两小时慢慢变为乳白色。这是正常的么？
2.加入LiOH的乙醇溶液后，我看有文献中讲溶液变澄清。我的比没加之前澄清了一些，但仍然浑浊。这与搅拌速度和滴加速率有关么？
3. 看有些文献用的是absolute ethanol，是不是99.95%的？这个影响大么？是否要从99.5%的无水乙醇自己制备绝对乙醇？
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1楼 2015-09-10 18:16:43
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thlbt

新虫 (小有名气)
自己顶一顶～有人么？待会打算试试透明的时候就加进去
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3楼2015-09-11 17:45:00
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cscsycy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
thlbt: 金币+10 2015-09-11 20:56:39
正常 溶于丁醇  冷冻
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4楼2015-09-11 18:23:46
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thlbt

新虫 (小有名气)
啊。。。刚才试了试Zn回流30多分钟（透明的时候）就冰浴，加LiOH，合成完有荧光了。。。参考了这个帖子的回复里面讨论得很好。。。。http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3860332&fpage=4&target=self&page=1
文献中回流两小时三小时在我这里不适用啊。开心 回去睡觉了
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5楼2015-09-11 20:58:32
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thlbt

新虫 (小有名气)
奥 补一下供参考。。。这两次加热时在塞子上封了几层parafilm，冷却时通干燥的空气保持气压正常 防止进水分。然后Zn回流完，参考之前文献冷却后加了一种KH－560作为表面活性剂。醋酸锌先是在沸腾乙醇中变透明。。。。从烧杯拿出后有一点点像毛棍的晶体在底部，然后冰浴冷却后变乳白，加入LiOH后过一段时间变澄清，300nm激发有绿色荧光。
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6楼2015-09-11 21:02:49
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