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thlbt

新虫 (小有名气)

[求助] 求助ZnO 量子点的制备,溶液不透明乳白色的原因是? 已有1人参与

大家好。新手合成ZnO量子点,大约3-5nm的颗粒。参考的是经典的文献,但合成的产物不是透明液体,看上去是乳白色的,放置会沉淀,UV有该尺寸量子点的吸收峰。
具体自己做的步骤:
1.醋酸锌二水合物(Zn(oAC)2 2H2O)在沸腾的乙醇(99.5%)中回流2小时;同时超声溶解LiOH H2O至99.5%乙醇中;两者都冷却至0C。
2.抽取LiOH的乙醇溶液,搅拌下滴加到锌的前驱体溶液中,在冰浴中搅拌30min。

现在的问题是
1.醋酸锌开始溶于乙醇,溶液透明。回流一小时后略不透明,至两小时慢慢变为乳白色。这是正常的么?
2.加入LiOH的乙醇溶液后,我看有文献中讲溶液变澄清。我的比没加之前澄清了一些,但仍然浑浊。这与搅拌速度和滴加速率有关么?
3. 看有些文献用的是absolute ethanol,是不是99.95%的?这个影响大么?是否要从99.5%的无水乙醇自己制备绝对乙醇?
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thlbt

新虫 (小有名气)

自己顶一顶~有人么?待会打算试试透明的时候就加进去
3楼2015-09-11 17:45:00
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cscsycy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
thlbt: 金币+10 2015-09-11 20:56:39
正常 溶于丁醇  冷冻
4楼2015-09-11 18:23:46
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thlbt

新虫 (小有名气)

啊。。。刚才试了试Zn回流30多分钟(透明的时候)就冰浴,加LiOH,合成完有荧光了。。。参考了这个帖子的回复里面讨论得很好。。。。http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3860332&fpage=4&target=self&page=1
文献中回流两小时三小时在我这里不适用啊。开心 回去睡觉了
5楼2015-09-11 20:58:32
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thlbt

新虫 (小有名气)

奥 补一下供参考。。。这两次加热时在塞子上封了几层parafilm,冷却时通干燥的空气保持气压正常 防止进水分。然后Zn回流完,参考之前文献冷却后加了一种KH-560作为表面活性剂。醋酸锌先是在沸腾乙醇中变透明。。。。从烧杯拿出后有一点点像毛棍的晶体在底部,然后冰浴冷却后变乳白,加入LiOH后过一段时间变澄清,300nm激发有绿色荧光。
6楼2015-09-11 21:02:49
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