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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教拖尾峰、裂峰问题
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灵动

木虫 (小有名气)

[交流] 请教拖尾峰、裂峰问题

我用的是岛津公司的GC-14C气相色谱仪，新更换一苯系物不锈钢填充柱，进行测定苯的含量。进气为：空气+苯。流速：20ml/min;柱温：120度，检测器：140度，注射口：130度。发现有以下问题：保留时间太短（一开始采集就有峰出现；拖尾峰（t=0.723min)、裂峰问题(t=0.723min、t=1.507min)。
有没有哪位朋友做过气相色谱方面，帮忙给分析一下，多谢！

[ Last edited by 灵动 on 2008-8-27 at 22:29 ]
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1楼 2008-08-27 20:51:15
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
苯沸点不高，可降低柱前压和降低柱温，走10分钟看看
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
2楼2008-08-28 17:24:38
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kkroy

铜虫 (小有名气)
对应该是竹温度太高了
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3楼2008-08-28 19:27:03
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kevinchan6691

金虫 (初入文坛)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
柱温太高了，45度即可
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4楼2008-08-28 20:13:29
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wangzhilis

铜虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
基线不稳，可能是色谱柱没有老化好，也有可能是柱子未洗干净，可以先用丙酮把柱子洗一下
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5楼2008-08-29 09:49:50
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chengy79

银虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
主要柱温太高,进样口可能污染,建议降低柱温40-70,处理进样口,清洗衬管,换玻璃毛,提高检测器温度
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宝宝健康成长,工作顺利
6楼2008-08-29 10:16:40
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灵动

木虫 (小有名气)
谢谢各位！
我也试过90度的，还是存在同样问题。后来，单独进样：空气，得到的峰一样。也就是说检测不到苯的存在。为什么呢？
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7楼2008-08-29 21:57:51
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孤帆远影5018

铁虫 (初入文坛)
你这两大峰根本就没分开,如果降低拄前压和柱温都还不行的话,该考虑柱子是否污染了或者根本就不适宜
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8楼2008-08-30 13:53:26
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chengy79

银虫 (小有名气)
考虑柱子是否合适，进样浓度
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宝宝健康成长,工作顺利
9楼2008-08-30 16:54:59
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hbj0775

金虫 (小有名气)
是否与流速，气化温度有关
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10楼2008-08-30 20:01:00
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