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xzzmytf

金虫 (小有名气)

[求助] 聚醚砜合成失败原因分析 已有3人参与

最近刚开始做缩聚反应,用二氯二苯砜和双酚A合成聚醚砜。按照文献方法却做不成功,没有聚合。请高人指点支招。

原料:二氯二苯砜和双酚A,碱:碳酸钾,溶剂:二甲基乙酰胺(氢化钙除水),带水剂:甲苯(钠除水)。通氮气或氩气保护。
反应先在130度保持2h,用甲苯带出反应生成的水,然后升温至165度反应。
缩聚后本该有黏度增加,反应液变粘稠,颜色本该是淡黄色。但是没有看到黏度增加,而且反应液颜色逐渐加深,最后变黑色。
请高人帮忙分析一下可能的原因。感激不尽。

聚醚砜合成失败原因分析
反应方程式如图所示
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rzhao

木虫 (正式写手)

单体称量要准确,甲苯共沸时间延长到4H
11楼2020-12-01 14:31:08
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十一阿哥

铜虫 (初入文坛)

怎么没人回复呢?楼主解决了吗
尽人事,而后听天命
2楼2016-03-30 15:29:16
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xzzmytf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 十一阿哥 at 2016-03-30 15:29:16
怎么没人回复呢?楼主解决了吗

现在不再做这个了。谢谢。
3楼2016-03-30 22:21:56
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g3627919

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xzzmytf at 2016-03-30 22:21:56
现在不再做这个了。谢谢。...

不做也说说结果啊,怎么不做了,做得怎么样了
4楼2017-08-03 09:21:27
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