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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硅胶柱层析
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wlm0917

银虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by lihanghang at 2015-09-14 14:37:12
没他们说的那么严重，你不要纠结了，过不完就过夜吧。最好是把你要的产物大部分收到。我有个柱子过了四天呢，都没事。有些确实不好分，所以需要的时间要长一些。

我也觉得是，我的柱子过了两天了继续洗脱，趋势也和以前的一样
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21楼2015-09-14 19:08:27
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树蓝pz

银虫 (小有名气)
★
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6楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-12 06:24:32
过什么样的柱子要那么长？正常应该个把小时解决问题的。我过30几克的东西也没有用到一个小时啊！

请教楼主，你是怎么过的？一个小时搞定？
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22楼2015-09-15 09:35:56
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★ ★ ★
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archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-09-15 17:11:54
用200-400目的硅胶，在大而深的沙芯漏斗里湿法装柱，柱体积约600mL。花上十分钟拿个大号胶塞把柱床反复敲实。顶上铺两层滤纸，上样大约是30g原料在100毫升溶液中（用能溶解的最弱溶剂）。在底下稍微抽真空，接在250mL抽滤瓶里，200mL一个瓶，每瓶大约一两分钟装满。注意不断补充溶剂，不要走干。一边走一边点样，一个TLC板上点满6-8个样开始展开。最后根据TLC合并组分。这个柱子成功分离了Rf0.24 和 0.26的组分（只是上面一个“帽子”）。拿到20多克纯品，总共只有最头上一瓶和后面两瓶混合样，大约三四克的样子，拿走柱机过了一下。

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23楼2015-09-15 12:18:00
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
★
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稳定的东西可以过夜，把底下阀门关上就停止了

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24楼2015-09-15 12:35:33
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pcwl5566

新虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by wlm0917 at 2015-09-14 14:01:34
你指的是做层析的硅胶吗，层析的硅胶是分大小的，100~800目的都有，卡尼要用哪种了，你说的分离性是指分离效果吧，这个得分物质，一般用硅胶都可以但是也不都这样，我没做过用沥青分东西，请问你是做哪一方面的...

就是把沥青浇筑到硅胶模，等冷却了取出沥青块

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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25楼2015-09-16 09:10:12
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