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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请问大家用油胺作为溶剂合成出的纳米颗粒如何洗去油胺分子得到单分散纳米粒子
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chy200584

木虫 (正式写手)

[求助] 请问大家用油胺作为溶剂合成出的纳米颗粒如何洗去油胺分子得到单分散纳米粒子 已有1人参与

请问大家，我用油胺作为溶剂，合成出的纳米粒子，直径为4 nm、20 nm 两种，我用乙醇洗涤后发生团聚，TEM显示都为团聚在一起的，然后我把烘干的粉末分散在氯仿里面，超声分散后，放置过夜，发现粒子还是聚沉了，请问如何清洗掉油胺并得到单分散的纳米粒子，最后选择什么作为分散剂比较好。

请问大家用油胺作为溶剂合成出的纳米颗粒如何洗去油胺分子得到单分散纳米粒子
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1楼 2015-09-09 07:41:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by chy200584 at 2015-09-11 11:36:58
只洗一次啊，那怎么出去表面活性剂？...

你将制备的颗粒我估计在甲苯相中，你是用yang jian的文章做，加了乙醇后沉降离心下来，然后又两种途径：将沉淀物不再次分散，加入乙醇轻微冲洗，然后将乙醇扔掉，这样可以将多余的油胺去掉，一次不行，你可以这样重复2次，但是如果你加了乙醇并超声分散，那就会导致聚集了。或者加入少量的正己烷，然后加入乙醇再次离心沉降，也可以除去油胺，但是切记不能这样洗多次，多次依然会聚集。
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8楼2015-09-11 11:54:04
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萧何0217

至尊木虫 (职业作家)
我通常用三氯甲烷分散，丙酮作为沉淀剂，体积1：3
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正天地所不正，判黑白所不判，犯人鬼所不犯，破日月所不破。
21楼2015-09-12 10:12:37
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萧何0217

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by chy200584 at 2015-09-12 14:23:59
谢谢，我用乙醇沉淀了一下，然后分散在三氯甲烷中，目测分散性还好，分散一天后没有沉淀，还没有测TEM，但是我同时又做了一份，乙醇沉淀后直接干燥，把干燥的粉末分散在三氯甲烷中，这个分散性就不好。请问一下这样 ...

直接干燥可能将表面配体破化了，通常我是将沉淀存在三氯甲烷中，需要使用的时候取出一部分，将三氯甲烷抽干，进行定量，重新加溶剂配成一定浓度来使用。
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chy200584
正天地所不正，判黑白所不判，犯人鬼所不犯，破日月所不破。
23楼2015-09-12 17:32:43
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sunzp1909

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by sunzp1909 at 2015-09-09 10:05:54
刚注册的号，不太懂，问了下师兄，说是可以尝试一下使用正己烷和乙醇的混合液，比例为正己烷：乙醇=1:5，希望可以帮到您……

师兄是这么解释的……他说正己烷与乙醇本身是不相容的，正己烷的作用是洗掉油胺溶剂，乙醇用来使纳米粒子沉淀，离心的时候取乙醇层离心即可。师兄猜测可能是之前的乙醇清洗把纳米粒子表面的配体也一同洗掉了从而导致了团聚，但是不是这个原因也不好说，如果样品够量的话可以尝试一下……另外这里有一篇文献您可以参考一下A General One-Pot Strategy for the Synthesis of High-Performance
Transparent-Conducting-Oxide Nanocrystal Inks for All-Solution-
Processed Devices
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4楼2015-09-09 10:37:27
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普通回帖

bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chy200584: 金币+5, ★★★很有帮助, 才看见，不好意思 2015-09-11 11:37:08
不要用乙醇洗2次以上
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2楼2015-09-09 08:57:24
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sunzp1909

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chy200584: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，我试试，不过这样对于几纳米的粒子是不是不好离心啊 2015-09-09 10:11:50
刚注册的号，不太懂，问了下师兄，说是可以尝试一下使用正己烷和乙醇的混合液，比例为正己烷：乙醇=1:5，希望可以帮到您……
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3楼2015-09-09 10:05:54
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chy200584

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunzp1909 at 2015-09-09 10:37:27
师兄是这么解释的……他说正己烷与乙醇本身是不相容的，正己烷的作用是洗掉油胺溶剂，乙醇用来使纳米粒子沉淀，离心的时候取乙醇层离心即可。师兄猜测可能是之前的乙醇清洗把纳米粒子表面的配体也一同洗掉了从而导 ...

非常感谢
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5楼2015-09-09 11:44:38
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chy200584

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2015-09-09 08:57:24
不要用乙醇洗2次以上

只洗一次啊，那怎么出去表面活性剂？
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6楼2015-09-11 11:36:58
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by sunzp1909 at 2015-09-09 10:37:27
师兄是这么解释的……他说正己烷与乙醇本身是不相容的，正己烷的作用是洗掉油胺溶剂，乙醇用来使纳米粒子沉淀，离心的时候取乙醇层离心即可。师兄猜测可能是之前的乙醇清洗把纳米粒子表面的配体也一同洗掉了从而导 ...

正己烷怎么和乙醇不相容呢，乙醇有两个作用了，一方面降低颗粒表面电荷，使颗粒发生聚集沉淀，另外一方面也可以溶解油胺，除去油胺，但是油胺这种东西和银颗粒作用力太弱，很容易被清洗干净，引起颗粒聚集。
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7楼2015-09-11 11:50:24
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chy200584

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by bachier at 2015-09-11 11:54:04
你将制备的颗粒我估计在甲苯相中，你是用yang jian的文章做，加了乙醇后沉降离心下来，然后又两种途径：将沉淀物不再次分散，加入乙醇轻微冲洗，然后将乙醇扔掉，这样可以将多余的油胺去掉，一次不行，你可以这样重 ...

谢谢，我再合成一批样品试试，我只是简单的认为离心 超声的次数越多，分散性会越好，看来合成的学问真大呀，再次感谢

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9楼2015-09-11 12:23:21
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chy200584

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by bachier at 2015-09-11 11:54:04
你将制备的颗粒我估计在甲苯相中，你是用yang jian的文章做，加了乙醇后沉降离心下来，然后又两种途径：将沉淀物不再次分散，加入乙醇轻微冲洗，然后将乙醇扔掉，这样可以将多余的油胺去掉，一次不行，你可以这样重 ...

你好，可以发几篇文章的链接或者题目麽？谢谢

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10楼2015-09-11 12:34:52
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