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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品沸点260℃，怎么设置气相条件
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wenqing9836

金虫 (正式写手)

[求助] 样品沸点260℃，怎么设置气相条件 已有3人参与

样品沸点260℃，怎么设置气相条件呀，我的柱子最高使用温度是240℃。
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1楼 2015-09-08 20:47:16
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根柱子，否则不能测。

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2楼2015-09-08 20:55:33
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气化室温度设置比沸点高20，柱箱就设200℃，你的化合物沸点不是特别高，柱箱比沸点低100℃左右没有太大问题。这时你应该选择合适的进样量，尽量小一些。

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3楼2015-09-08 21:04:43
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wenqing9836: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-09-08 22:23:05
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-09-09 12:14:10
我简单回一下你说的几个问题
1气化不完全，跟你说的温度240没有什么关系，气化并不一定要高于沸点。你的程序升温从80度开始，升16分钟到240，感觉相当保守。不知道你的样品具体是什么，但可以预见如果组分较多，肯定要出很久，分离度差而且容易拖尾。2你说进样量大但是出峰小，跟你的物质响应值，浓度有关而且你也没说分流怎么开的。想分的更好，选择合适的柱子，柱长及组分。合适的柱压，进样量。

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5楼2015-09-08 21:35:26
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

气化室温度要高一些，柱温可以低一些。进样量小主要是柱子不会超载，响应值合适。根据你的样品要自己摸索一套完整的方法用于测试，比如你测纯度，想必是杂志较少的，跟据出峰情况，在不改变分离度的情况下，尽量减少分析时间。毕竟中控的，原料的，成品的应该会不一样。至于你说的分析结果可靠不，如果你的分析结果可以重现就可以了。

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7楼2015-09-08 22:26:31
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

至于程序升温你根据样品出峰情况调节好了，尽量最短的时间，分离出所有的组分。

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8楼2015-09-08 22:27:57
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

液相是紫外，气相是fid不同检测器对组分响应不一样，所以要加校正因子，不能直接面积定量。

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10楼2015-09-09 06:53:58
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wenqing9836: 金币+1, ★★★很有帮助, 非常感谢 2015-09-13 10:59:16
引用回帖:
11楼: Originally posted by wenqing9836 at 2015-09-09 07:39:12
非常感谢！我想知道我现在的气相色谱柱是kb-624，是不是不适合这样的化合物纯度检测？进样口温度220℃时，里面的塑胶垫就会软化，黏在里面，这样也不能将样品全部气化吧？
紧急求助，谢谢了！...

柱子你去查查资料，垫子坏了换新的吧。

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12楼2015-09-09 10:50:00
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普通回帖

wenqing9836

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-08 21:04:43
气化室温度设置比沸点高20，柱箱就设200℃，你的化合物沸点不是特别高，柱箱比沸点低100℃左右没有太大问题。这时你应该选择合适的进样量，尽量小一些。

非常感谢！我今天设进样口温度220℃，柱箱温度80℃，保持2min，10℃/min升到220℃，保持30min，检测器260℃，进样量不小，但峰高才130mv。
1、会不会没有完全气化,造成柱子有残留？因为柱子使用温度才240℃，不会损坏柱子吧？
2、这样的设置条件合适吗？
3、出峰在16.048min，想要分离度更好，该修改哪个参数？
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4楼2015-09-08 21:21:26
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wenqing9836

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-08 21:35:26
我简单回一下你说的几个问题
1气化不完全，跟你说的温度240没有什么关系，气化并不一定要高于沸点。你的程序升温从80度开始，升16分钟到240，感觉相当保守。不知道你的样品具体是什么，但可以预见如果组分较多，肯 ...

非常感谢！就是说进样口温度和柱箱温度，低于样品沸点，也可以做这个样品，进样量小也可以完全气化，是吗？对于柱子也不会有污染残留，是吗？我的样品是2-异丙基-6-丙基苯酚（要测它的纯度），我今天做的峰形挺好，出峰在16.04min，分离度也可以，那这样这个检测结果是有效的吧？程序升温可以怎么优化下？（您之前说太保守）
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6楼2015-09-08 22:06:24
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wenqing9836

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-08 22:27:57
至于程序升温你根据样品出峰情况调节好了，尽量最短的时间，分离出所有的组分。

非常感谢！再问你一个纠结的问题，本来这个样品是用也想做的两根230nm下40：50的两个峰，相差0.6min，同样的样品，今天做的气相就是最大峰两边各一个小杂质，80%纯度。HPLC和GC检测结果的差异怎么解释呢？
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9楼2015-09-08 22:55:06
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