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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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养只狗叫啊猫

金虫 (正式写手)

[求助] 求助PE-b-kh570的核磁表征方法,我找不到溶剂溶解, 已有2人参与

聚乙烯-b-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,目前我已经用ATRP合成出了产物,但是一直找不到合适的溶剂溶解,难以做液体核磁,而固体核磁需要产物量大,而且精度较低,我是用峰面积之比来算分子量的(因为已知了聚乙烯分子量400,整体分子量在2万以内),本来用 的是氘代氯仿做的核磁,有部分溶解,做了核磁图,投了小论文,但是审稿人说我产物中有聚乙烯在氯仿中溶解不好,建议我要用氘代邻二氯苯做溶剂,做高温核磁才能准确出峰。我试了邻二氯苯,120度了还是溶解效果不好(最高做到150,时间有2小时了),不知道是不是kh570聚合后不溶解于邻二氯苯啊,我还挑了分子量较低一点的,也溶不掉,各位高手有没有什么好的建议啊。或者能告诉我怎么回复审稿人也可以
我的反应是苯甲醚做溶剂,四氢呋喃稀释,甲醇沉淀剂的。做核磁前试过苯、DMF、DMSO、四氢呋喃、三氯甲烷、苯甲醚、石油醚都试过了。实在有点没辙了,不然打算用只有部分溶解的邻二氯苯做高温核磁不知道行不行
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2015-09-09 10:09:37
10倍的二甲苯
二甲苯中滴几滴水做沸腾中心,加热一百来度。一般沸腾后5分钟就差不多溶解了。
如果还不溶解,说明你的材料交联太多都凝胶了。
2楼2015-09-08 13:50:56
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养只狗叫啊猫

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 南京的李工 at 2015-09-08 13:50:56
10倍的二甲苯
二甲苯中滴几滴水做沸腾中心,加热一百来度。一般沸腾后5分钟就差不多溶解了。
如果还不溶解,说明你的材料交联太多都凝胶了。

貌似可以的样子啊!我可以试试看,先谢谢你了,先用这来鉴别有没有交联

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3楼2015-09-09 07:51:37
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Dragon7663

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 南京的李工 at 2015-09-08 13:50:56
10倍的二甲苯
二甲苯中滴几滴水做沸腾中心,加热一百来度。一般沸腾后5分钟就差不多溶解了。
如果还不溶解,说明你的材料交联太多都凝胶了。

硅烷遇水不水解缩合? 还能溶得掉?
少扯咸蛋,开饭!~
4楼2015-09-09 08:06:39
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华来玉

新虫 (初入文坛)

亲,我正在做ATRP聚合,可以请教你一点问题吗?最基本的你怎样除去溶剂苯甲醚啊
5楼2017-05-25 21:44:33
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养只狗叫啊猫

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 华来玉 at 2017-05-25 21:44:33
亲,我正在做ATRP聚合,可以请教你一点问题吗?最基本的你怎样除去溶剂苯甲醚啊

不好意思才看到,经过在大量甲醇中沉淀产物,溶液抽滤还有最后在真空烘箱中烘干,默认少量苯甲醚已经除尽。

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6楼2018-02-07 18:20:30
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jasonisfol

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我的感觉是问题不在PE这一端,分子量400的PE Toluene 60-80°就能溶解,正如你用Anisole做溶剂做聚合都没问题。你的问题应该出在甲基丙烯酸酯这一端,你后处理的方式有问题,用Methanol沉淀将解保护羟基,至少部分解保护。而羟基聚合物的溶解性并不好,尤其在非极性溶剂中。正确的方法是,用Hexane 或者 乙醚做沉淀剂。用没有失去硅氧烷保护的聚合物去做NMR。
7楼2018-02-12 19:57:40
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jasonisfol

铁虫 (初入文坛)

没有仔细看帖,有点傻。应助一个2015年的帖子!
8楼2018-02-12 20:01:56
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