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05340220

金虫 (小有名气)

[求助] 5-硝基-2-甲基苯甲酸的精制方案!已有7人参与

小弟最近用邻甲基苯甲酸为原料,用硝酸硫酸上硝基,但是得到产物存在3-硝基的异构体,但是想了很多方法重结晶都不能有效出去异构体,由于点板分不开,所以也没法裹柱子,故跪求合成此物的方法或者精致方法!

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[ Last edited by keailinger on 2015-9-8 at 10:35 ]
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

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★ ★ ★
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05340220(流浪南昌代发): 金币+3, 感谢回帖交流,欢迎常来工艺板块应助 2015-09-11 09:44:09
如果实在不行,多尝试几种展开剂吧。

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不坠青云之志
2楼2015-09-07 21:12:20
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luolinfeng

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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05340220(流浪南昌代发): 金币+3, 比例呢 2015-09-09 17:50:55
你可以尝试用水/乙醇体系重结晶看看
3楼2015-09-08 08:49:20
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lele007

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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05340220(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢lele007回帖应助 2015-09-12 18:29:40
调ph值,有差别,先后析出不同

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4楼2015-09-08 13:47:48
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lyb696151

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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明亮的眼眸: 金币+2, 感谢 lyb696151 虫子 回帖 请继续关注楼主的新回复 :hand: 2015-09-08 23:31:03
你可以试下对硝基甲苯,苄氯化在氧化的路线
你上面这个反应3位的多吗?
换下硝化试剂或降低温度降低硝化的反应活性等等降低3位的生成不可以吗?
5楼2015-09-08 19:52:13
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benzenebiphenyl

金虫 (正式写手)

化学工程-环境工程

【答案】应助回帖

★ ★
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05340220(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-10-23 16:42:18
想法吧提高目标产物的收率,目前这种邻位,间位的分离都是难点。
化学工程-分离工程-精馏-结晶-工艺开发-成套设备
6楼2015-09-09 07:40:12
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tongbihai

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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05340220(流浪南昌代发): 金币+3, 感谢回帖交流,欢迎常来工艺板块应助 2015-09-09 17:51:09
用有机蒙脱土等进行选择性硝化会要些
7楼2015-09-09 08:23:54
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05340220

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lyb696151 at 2015-09-08 19:52:13
你可以试下对硝基甲苯,苄氯化在氧化的路线
你上面这个反应3位的多吗?
换下硝化试剂或降低温度降低硝化的反应活性等等降低3位的生成不可以吗?

我试过很多条件  低温下主要产物5位可以有七十二左右含量,试过加Ppa等都不能很好的增加5位产物了

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8楼2015-09-09 20:18:59
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05340220

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lyb696151 at 2015-09-08 19:52:13
你可以试下对硝基甲苯,苄氯化在氧化的路线
你上面这个反应3位的多吗?
换下硝化试剂或降低温度降低硝化的反应活性等等降低3位的生成不可以吗?

那样做出来是对硝基苯甲酸吧

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9楼2015-09-09 20:20:14
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05340220

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by luolinfeng at 2015-09-08 08:49:20
你可以尝试用水/乙醇体系重结晶看看

试过了,没什么效果

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10楼2015-09-09 20:20:46
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