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tada_melody

铜虫 (小有名气)

[交流] 半制备的条件跟分析型的制备一样可以么？

半制备的条件跟分析型的制备一样可以么？

过了几根柱子以后用分析型液相 水和80%乙腈分出三个峰。
现在想用半制备液相多积累样品，用一样的条件可以么？

半制备的出来，就可以做核磁么？

我只有20多mg，用半制备分完，做个氢谱和碳谱够么？

谢谢各位前辈～
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1楼 2008-08-26 14:22:37
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momomo

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
tada_melody(金币+1,VIP+0):谢谢！
嘿嘿
本人恰好正在做制备

做分析的条件可以用来做制备的
但是需要注意
1. 流动相最好是甲醇-水，乙腈太贵
2.可以添加甲酸或氨水等容易除去的添加剂
3.制备液相用流动相溶解样品，切忌用甲醇或乙腈溶样
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2楼2008-08-26 19:30:20
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momomo

★
tada_melody(金币+1,VIP+0):谢谢！
做核磁前要除去流动相
C13核磁需要的量大，一般来说，简单化合物有5毫克就够了
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3楼2008-08-26 19:32:13
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corrinejiang

金虫 (正式写手)
★
tada_melody(金币+1,VIP+0):谢谢！
同意楼上的说法，另外分离度也要注意，我们分析中的分离度1.5就够了，可是制备的话可能要求要高些，要想分的纯，5min以上是必须的了，所以还要把分离条件搞好。
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4楼2008-08-26 21:15:08
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xgkzb

金虫 (正式写手)
★
tada_melody(金币+1,VIP+0):谢谢～
制备出峰要慢，上质谱注意没有紫外吸收的物质制备时无法看出
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5楼2008-08-26 22:01:25
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yjllzu

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2008-08-30 00:04:17
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kkbyb

木虫 (著名写手)
尽量要保留时间短点，以节省成本
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7楼2008-08-31 21:01:30
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magnolia414

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
不同厂家的柱子是不一样的，比如Kramasil的分析型和半制备型可以用同样的条件，峰型基本一致，但是安捷伦就不太一样。建议还是直接用半制备柱摸条件。一次分不开没有关系，可以再分。
能不能做核磁要看纯度和量，需要将接收的流份浓缩后检测纯度、称重。
20mg如果只有三个组分，比例均匀，做HNMR和CNMR够了。
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8楼2008-09-01 10:05:51
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