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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相冲柱子后压力升高，求高手解惑
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yjt123

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相冲柱子后压力升高，求高手解惑 已有4人参与

各位虫友：
       我几个月前买的菲罗门luna的ODS反向柱子，主要用于做血样。刚开始30%乙腈的柱压为9.5，后来越做压力就越高（达14.2Mpa)。已经排除了机器系统的影响，我有加预柱（柱压高了之后，我就把预柱拆了，结果压力不将）。在跑样品的时候压力稳定，但是冲柱子后压力就升高，特别是比如说我今天拆了柱子（用100乙腈保存）压力是13.4Mpa，一个星期后我再做的时候，压力就已经是14.2Mpa了。我看了一下我冲柱子的压力，发现大比例乙腈（90-100）的时候压力就没有升，就是大比例水的时候升的厉害（10-40乙腈）。我的流动相为乙腈水。各位大神知道为什么么？求指点呀，我都快崩溃了！
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1楼 2015-09-04 20:32:37
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水相换新的，把柱子好好冲一下
不知道你那边有没有反冲柱子的，必要的时候可以反冲试一下
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2楼2015-09-05 08:47:23
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eargle

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好不要反冲柱子  把流速降低，用甲醇冲几个小时看看怎么样   压力降下来应该就没有问题
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结识每个虫友，将是我的又一大荣幸！
3楼2015-09-07 10:10:09
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相不一样的时候压力是不一样的，这一点在梯度洗脱的时候就会看出来，跟溶剂有关，甲醇，乙腈，10%甲醇压力都是不一样的。如果是相同配比的话就建议10%甲醇0.15流速走一宿，把里面堵的东西或气泡冲下
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4楼2015-09-07 15:39:42
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yjt123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stingdhk at 2015-09-05 08:47:23
水相换新的，把柱子好好冲一下
不知道你那边有没有反冲柱子的，必要的时候可以反冲试一下

水是天天换的，反冲过，柱压不降！
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5楼2015-09-07 16:14:44
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yjt123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by eargle at 2015-09-07 10:10:09
最好不要反冲柱子  把流速降低，用甲醇冲几个小时看看怎么样   压力降下来应该就没有问题

没降，我有用甲醇冲过
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6楼2015-09-07 16:15:30
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跟4L看法相同，C18反相柱，水相比例升高，柱压自然会升高，你的问题主要在于使用过后与之前新柱相比，柱压相差过大了
问一个问题：你安全柱拆了之后柱压一点都没下降？那我有两个感觉：1，你这个安全柱有问题吧？一点都没起到过滤你样本中杂质的作用啊；2.如果确实没有什么杂质，那你这个柱子本身有问题吧，找厂家检测看看？
好，下面说说如果只是柱子污染的解决方法：首先用10%甲醇0.4流速冲10h，再用纯甲醇0.4流速冲10h，中间设个梯度稍微过渡一下
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7楼2015-09-07 16:46:48
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