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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯腈纳米粒子的制备
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liuzm021

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚丙烯腈纳米粒子的制备 已有1人参与

本人实验中需要用到聚丙烯腈纳米粒子，因从未做过这东西，对它也不太了解。参考了几篇文献，选择了其中方法最简单的一种“Synthesis and characterization of polyacrylonitrile nanoparticles by dispersion/emulsion polymerization process（Journal of Colloid and Interface Science 289 (2005) 71–85）”，将丙烯腈单体在SDS的存在下加入引发剂（KPS），70℃搅拌10 h制备而成。反应产物为乳白色，离心数次后收集沉淀。
采用拉曼对PAN进行了初步表征，发现粒子的拉曼谱跟许多文献报道的PAN很不一样：其中-CN基的峰~2240 cm-1很弱，中低波数区域（600-1800 cm-1）基本没峰，仅看到类似碳材料的D峰（1350）和G峰（1600）这两个峰。
查了一些文献，我估计这种现象是因为制备的PAN粒子发生了碳化。不知道对不对？还想问一下在制备PAN粒子的过程中会有什么因素会导致PAN粒子的碳化？或者这种方法做出来的粒子本来就是碳化形式的，有没有其他方法能做出较纯的PAN，因为后面的实验还想拿它来做修饰？谢谢！！！

聚丙烯腈纳米粒子的制备
纯PAN纤维的拉曼谱
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1楼 2015-09-04 00:23:41
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liuzm021

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张露瀚 at 2015-09-04 07:21:29
温度高会导致氰峰弱，应该低温或常温进行反应，效果才会正常。

哦，谢谢。文献选用的引发剂常见如KPS, AIBN都是要在70度左右反应；也发现个别用过氧化氢/抗坏血酸作为引发剂的，反应温度是30度。这样的话，H2O2/LAA体系制备出来的效果应该更好了？
文献中常见有通氮气的处理，不知道通氮的作用是什么？另外，在加热、通氮的过程中烧瓶内的反应液很容易被蒸干（即便有冷凝管的存在下），不知道怎么解决这个问题？谢谢！
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3楼2015-09-04 11:13:53
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张露瀚

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liuzm021: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-04 11:14:16
温度高会导致氰峰弱，应该低温或常温进行反应，效果才会正常。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-09-04 07:21:29
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