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liuzm021

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚丙烯腈纳米粒子的制备 已有1人参与

本人实验中需要用到聚丙烯腈纳米粒子,因从未做过这东西,对它也不太了解。参考了几篇文献,选择了其中方法最简单的一种“Synthesis and characterization of polyacrylonitrile nanoparticles by dispersion/emulsion polymerization process(Journal of Colloid and Interface Science 289 (2005) 71–85)”,将丙烯腈单体在SDS的存在下加入引发剂(KPS),70℃搅拌10 h制备而成。反应产物为乳白色,离心数次后收集沉淀。
采用拉曼对PAN进行了初步表征,发现粒子的拉曼谱跟许多文献报道的PAN很不一样:其中-CN基的峰~2240 cm-1很弱,中低波数区域(600-1800 cm-1)基本没峰,仅看到类似碳材料的D峰(1350)和G峰(1600)这两个峰。
查了一些文献,我估计这种现象是因为制备的PAN粒子发生了碳化。不知道对不对?还想问一下在制备PAN粒子的过程中会有什么因素会导致PAN粒子的碳化?或者这种方法做出来的粒子本来就是碳化形式的,有没有其他方法能做出较纯的PAN,因为后面的实验还想拿它来做修饰?谢谢!!!

聚丙烯腈纳米粒子的制备
纯PAN纤维的拉曼谱
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liuzm021

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 张露瀚 at 2015-09-04 07:21:29
温度高会导致氰峰弱,应该低温或常温进行反应,效果才会正常。

哦,谢谢。文献选用的引发剂常见如KPS, AIBN都是要在70度左右反应;也发现个别用过氧化氢/抗坏血酸作为引发剂的,反应温度是30度。这样的话,H2O2/LAA体系制备出来的效果应该更好了?
文献中常见有通氮气的处理,不知道通氮的作用是什么?另外,在加热、通氮的过程中烧瓶内的反应液很容易被蒸干(即便有冷凝管的存在下),不知道怎么解决这个问题?谢谢!
3楼2015-09-04 11:13:53
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张露瀚

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liuzm021: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-04 11:14:16
温度高会导致氰峰弱,应该低温或常温进行反应,效果才会正常。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-09-04 07:21:29
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