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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 正相分析重现
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fqfeng2213

铁虫 (初入文坛)

[求助] 正相分析重现 已有2人参与

摸索分析条件，普通硅胶柱子，4.6*250    流动相试过正己烷-异丙醇/二氯甲烷/乙醇，等度 梯度都走过，但是感觉重现性很差，感觉好点的条件是正己烷：二氯甲烷：甲醇=70：20:10。有点不理解，求大神指点！
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1楼 2015-08-31 18:41:44
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yan1984

铁虫 (正式写手)
重现性不好具体在哪个方面？面积？分离？RT？
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2楼2015-08-31 21:07:32
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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3楼2015-09-01 08:34:28
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fqfeng2213

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-31 21:07:32
重现性不好具体在哪个方面？面积？分离？RT？

峰的形状   保留时间有少许偏移   还有走空白时候，有时候在空白里面有莫名的峰出来
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4楼2015-09-02 16:08:43
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fqfeng2213

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fqfeng2213 at 2015-09-02 16:08:43
峰的形状   保留时间有少许偏移   还有走空白时候，有时候在空白里面有莫名的峰出来...

今天走的空白和昨天走的空白是不一样的     主要表现在不同的时间有不同的峰出来   流动相我没换     有点怀疑  柱子是不是被我折腾坏了
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5楼2015-09-02 16:12:36
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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fqfeng2213: 金币+3, ★有帮助 2015-09-06 14:29:31
fqfeng2213: 金币+2, ★有帮助 2015-09-09 09:50:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by fqfeng2213 at 2015-09-02 16:08:43
峰的形状   保留时间有少许偏移   还有走空白时候，有时候在空白里面有莫名的峰出来...

峰形不好，如果排除了流动相问题，就先怀疑色谱柱坏了。
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6楼2015-09-02 19:41:56
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fqfeng2213

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-02 19:41:56
峰形不好，如果排除了流动相问题，就先怀疑色谱柱坏了。...

我这根柱子才买回来 只走了这几个摸索的条件   KROMASIL的 不便宜的
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7楼2015-09-06 14:30:38
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fqfeng2213 at 2015-09-06 14:30:38
我这根柱子才买回来 只走了这几个摸索的条件   KROMASIL的 不便宜的
...

空白中经常有峰出来，你再确认一下：
你的方法是否可以把所有样品峰都洗脱出来。看你流动相的条件，如果某些峰洗脱不出来，一般用正己烷/异丙醇冲洗色谱柱也有可能洗脱不出来。

另外：有些色谱柱本身在某些条件下就容易坏。我一个同事用月旭的硅胶柱，冰醋酸-乙酸乙酯-乙醇-三氯甲烷的流动相，据说用2个星期就坏了。
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8楼2015-09-06 16:02:35
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