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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 库仑法测水分
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gaohan1104

金虫 (正式写手)

[求助] 库仑法测水分 已有2人参与

如题，现用库仑法微水测定仪测定锂电池电解液及极片的水分，遇到以下两点问题，求高手解答
1、测定极片时需要空跑氮气以扣除空白误差，多测几次空白发现，氮气含水量逐渐减小，具体原因是什么？应选取哪次空跑结果作为氮气含水量？
2、测定电解液时提前达到平衡，是否是卡尔费休试剂中有成分与锂电电解液发生反应？有没有方法消除这种影响？
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有一种生活态度叫I'montheroad
1楼 2015-08-31 16:41:25
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阿娇阿勇

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaohan1104: 金币+6, ★有帮助 2015-12-03 19:43:42
空白值越小证明空气中的水分对实验结果的影响越小，空白值低于20即可，只有滴定杯中溶液变浑浊不清凉时才考虑是与卡尔费休试剂反应了，提前达到平衡是以什么作为参考的？空白值跟环境因素有关系，还有就是跟电极灵敏度有关系。
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2楼2015-08-31 17:17:56
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gaohan1104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阿娇阿勇 at 2015-08-30 21:17:56
空白值越小证明空气中的水分对实验结果的影响越小，空白值低于20即可，只有滴定杯中溶液变浑浊不清凉时才考虑是与卡尔费休试剂反应了，提前达到平衡是以什么作为参考的？空白值跟环境因素有关系，还有就是跟电极灵敏 ...

仪器的平衡点为40，在测试电解液时50就停止电解，自动读数了，所以我认为是提前达到平衡了，不知是否理解有误？
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有一种生活态度叫I'montheroad
3楼2015-09-01 09:39:10
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阿娇阿勇

捐助贵宾 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaohan1104 at 2015-09-01 09:39:10
仪器的平衡点为40，在测试电解液时50就停止电解，自动读数了，所以我认为是提前达到平衡了，不知是否理解有误？...

很有可能是电极不灵敏了，把电极取出来处理下，还有就是滴定杯，全自动电位滴定仪测定有机物水分需要经常手动清下下滴定杯和电极，才能保证实验的准确性，除非你是粗分析，不计较精确值
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4楼2015-09-01 10:08:51
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ljb671092

铜虫 (小有名气)
第一点我答不上，因为我是只测电解液，而且是在手套箱直接注射电解液，关于第二点可以答你，电解液中部分添加剂会和卡尔费休试剂反应，其中VC、FEC、酸酐类、稳定剂等会持续跟试剂反应，解决办法有两个；1、使用进口的试剂，进口试剂性能更稳定，2、减少测试注液量，上面都是经验之谈，如有不足请各位指出！
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5楼2015-11-09 16:21:31
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皮皮撸撸

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
gaohan1104: 金币+4, ★有帮助 2018-03-08 18:50:14
1.关于扣空白，前几次大后面越来越小的这种情况属于正常现象，因为前几次有可能是气体管路里面的跑进去水汽了 ，后面水汽吹完了，所以空白越来越小，按道理说以后面的瓶子空白值作为依据。
2.关于电解液和卡尔费休试剂产生副反应的问题，建议减少进样量测量
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6楼2018-03-08 16:22:48
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