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sqlg888

铁虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liuxing3982(fjtony163代发): 金币+20, 代发 2016-03-16 17:53:22
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-03-16 17:53:28

产物 B：3-肟-17-氧代Δ4,9,11-雌三烯（Ⅳ，R'= H和R''= CH 3）
   将如上述获得的2,49g 3-肟-17β羟基Δ4,9,11雌三烯（异构体B）溶解在400ml甲苯中。加入70ml环己酮，并将反应混合物在搅拌充氮下加热回流，（带回流冷凝器）。
   将4.10g异丙醇铝慢慢地滴加约300ml甲苯得330ml甲苯反应混合物。
   将混合物冷却至室温，过滤，用甲醇和蒸汽洗涤蒸馏2小时。吸滤，用水洗涤并得到并用含有1％甲醇的二氯甲烷洗脱出含55g镁硅酸盐。用异丙醚重结晶后，可以得到1.34g（3-肟-17-氧代Δ4,9,11 - 雌三烯,产率54％）（熔点191°），IV（R'= HR，R''= CH 3）（异构体B）。

（好难，供参考，希望对你有帮助）

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4楼2016-02-16 09:29:52

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