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niechun

金虫 (小有名气)

[交流] 拉曼峰强度与被测样品颗粒尺度关系

催化剂刚刚做完拉曼表征,不会分析。催化剂主要成分是NiO,不知道到NiO颗粒半径(我做了好几个样品,NiO颗粒i半径都不一样,有10nm以下的,也有几十纳米的)对NiO拉曼峰峰强和峰型会有什么影响,请高手执教。另外有谁知道NiO 拉曼出峰大概位置。
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xwzhyz400108

金虫 (小有名气)

也来向各位牛人学习
2楼2008-08-24 15:44:21
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s_u_n


buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
一点建议:
1  Raman结果与所用的激发光波长有关,请问你用的是什么波长的激光?
2  Raman结果与样品状态也相关,是溶液还是粉末?
3  Raman的高分辨分析主要考察三个量:峰位,峰强和半峰宽

颗粒大小都以上三个因素都有影响,但要做到定量分析颗粒大小,Raman不是非常好的手段,尤其是当颗粒尺寸分布很宽(例如你的样品),如果条件允许,比较好的方法是高分辨SEM和粒度分析仪。你的样品(NiO),可能容易与分散溶剂作用,建议采用SEM做统计分析。
3楼2008-08-24 19:09:28
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s_u_n


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢提醒!
另外,你需要分析NiO的Raman,最好把结果传上来。
4楼2008-08-24 19:10:17
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niechun

金虫 (小有名气)

拉曼光源450nm,样品时粉末状的。NiO的颗粒半径已经用高分辨TEM和XRD确定了,我只是想知道在相同测试条件下,不同的样品,有的样品NiO颗粒很小,譬如小于10nm时候,NiO的拉曼峰高度或强度与NiO颗粒半径较大的时是否有明显区别,当然这都是定性分析。谢谢了。

[ Last edited by niechun on 2008-8-25 at 00:06 ]
5楼2008-08-25 00:03:28
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s_u_n


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢回答,辛苦了!
如果可以近似处理为球形颗粒:
颗粒减小,峰位向高波数移动,半高宽增大,峰的对称性和强度降低。

一般不出现新峰,但因为NiO是极性的,当颗粒小到可以同激发波长比较时,可能产生表面模,一般出现在小波数范围内。可以仔细比较光学模,看其左肩位置是否出现小峰 (如果不清楚,可以增加积分时间,例如晚上12点以后做实验,积分2个小时,而且只做光学模附近的频率)。对于主峰明显不对称的,一般要留意表面模。
6楼2008-08-25 07:47:12
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
尺寸下降会呈现一定的宽化现象
7楼2008-08-25 10:30:43
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