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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力老是不稳定
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何春723

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱压力老是不稳定 已有6人参与

流动相通常是乙腈和水，但是压力会突然降为0然后迅速恢复正常，可以排除气泡，色谱柱污染，泵的话清洗过，，不知道是不是主动阀的毛病。PS走样的时候很稳定

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1楼 2015-08-30 10:40:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法
http://www.doc88.com/p-879103722470.html
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3楼2015-08-30 12:55:48
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1561676370

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是单向阀的问题，使用乙腈做流动相，单向阀里的红宝石球的表面，容易形成一层物质，从而造成压力不稳定。
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9楼2015-09-01 16:18:38
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果走样没问题的话，应该是压力传感器的问题，报修。
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忙啊~~~~
2楼2015-08-30 12:10:28
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果基线没有波浪形的大幅噪音的的确压力传感器的原因。

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做分析的，大家多交流
4楼2015-08-30 16:24:35
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曲少宁

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你们是国产的液相吗？我们以前也有这种情况，一般都是把那个泵上下的拆开，有个叫单向阀的东西，拿出来超声一下就好了！

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5楼2015-08-30 16:54:40
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89wuming

新虫 (初入文坛)
把单向阀拆下来放在甲醇里炒声十分钟 记住 千万不要歪了或倒了 我遇到过你这样的情况 后来好了
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8楼2015-09-01 16:16:38
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lqh2811

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是盐析问题，我1260也遇到过，主要就是水相中盐浓度过高，与大比例有机相混合时导致盐析出（在泵前面那一段），1降低盐浓度，2减小有机相最高比例
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12楼2015-09-01 21:13:11
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lqh2811

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by lqh2811 at 2015-09-01 21:13:11
应该是盐析问题，我1260也遇到过，主要就是水相中盐浓度过高，与大比例有机相混合时导致盐析出（在泵前面那一段），1降低盐浓度，2减小有机相最高比例

还有就是泵的宝石球长期泡在乙腈中，可能会粘住，需要用60度水多冲冲
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13楼2015-09-01 21:16:22
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普通回帖

何春723

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 曲少宁 at 2015-08-30 16:54:40
你们是国产的液相吗？我们以前也有这种情况，一般都是把那个泵上下的拆开，有个叫单向阀的东西，拿出来超声一下就好了！

不是呀，是安捷伦1260

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6楼2015-08-30 17:32:47
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何春723

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jh9689 at 2015-08-30 16:24:35
如果基线没有波浪形的大幅噪音的的确压力传感器的原因。

基线很正常，就是压力一直正常突然变为0然后又恢复正常

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7楼2015-08-30 17:33:52
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何春723

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 89wuming at 2015-09-01 16:16:38
把单向阀拆下来放在甲醇里炒声十分钟 记住 千万不要歪了或倒了 我遇到过你这样的情况 后来好了

我们领导说可能是泵里面有盐析出，因为我们那个分析方法是A：0.005%醋酸胺与乙腈比=1:1    B是纯乙腈，A梯度走完后立马纯乙腈走30分钟

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10楼2015-09-01 20:27:20
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