24小时热门版块排行榜    

查看: 2746  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

尐然不同

新虫 (小有名气)

[求助] 细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图) 已有4人参与

用的是Sepax BR-C18 2.1*150mm 3um的细柱子,分离物质的logP都很小(如下图),导致保留时间极短,而且没有办法分开,样品用甲醇溶解的,流动相用的也是甲醇和水,第一张色谱图的梯度是甲醇的比例0-10min,50%-60%;10-20min,60%-100%; 20-35min, 100%.
问题如下,求各位大神帮助!
1.细柱子虽然柱压确实高,不过这里用50%甲醇为流动相时柱压接近25MPa, 就算柱子受得了仪器也受不了了
2.前面的物质logP较小,难以分开,而且进单样的时候(有机相比例较低60%-80%),柱效也很低,大概4000左右,不知道如何能够提高前面物质的柱效,并实现良好分离
3.后面的物质需要在纯有机相的条件下冲洗出来,如何能够较合理的设置梯度洗脱,在保证物质完全分离的情况下,缩短中间时间
4.后期还是打算为了柱压和峰形考虑,换成乙腈为流动相,那样洗脱能力更强,样品溶解是不是也得更改溶剂?有机相比例还需要降低?
求助各位大神,谢谢!

细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图)
PAEs.png


细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图)-1
8 methanol tidu5-10 0.3 01.png


细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图)-2
8 methanol tidu6-10 0.3 01.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是色谱条件的原因,可认偿试流动相加缓冲盐调一下pH值。另外注意检查一下系统的死体和积。

发自小木虫Android客户端
做分析的,大家多交流
4楼2015-08-30 16:30:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

hopestarzyf

铜虫 (小有名气)

塑化剂也可以用液相检测?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-08-29 20:41:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

尐然不同

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hopestarzyf at 2015-08-29 20:41:58
塑化剂也可以用液相检测?

可以啊,为什么不行?
3楼2015-08-30 10:52:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议换长柱子或调解下流速,摸下流动相。
5楼2015-08-31 09:07:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +7 Tide man 2026-08-10 7/350 2026-08-11 14:56 by yaakov0323
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 12/600 2026-08-11 13:01 by wwncly
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +5 布布和一二 2026-08-10 6/300 2026-08-11 10:15 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
信息提示
请填处理意见