24小时热门版块排行榜    

查看: 2763  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

尐然不同

新虫 (小有名气)

[求助] 细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图) 已有4人参与

用的是Sepax BR-C18 2.1*150mm 3um的细柱子,分离物质的logP都很小(如下图),导致保留时间极短,而且没有办法分开,样品用甲醇溶解的,流动相用的也是甲醇和水,第一张色谱图的梯度是甲醇的比例0-10min,50%-60%;10-20min,60%-100%; 20-35min, 100%.
问题如下,求各位大神帮助!
1.细柱子虽然柱压确实高,不过这里用50%甲醇为流动相时柱压接近25MPa, 就算柱子受得了仪器也受不了了
2.前面的物质logP较小,难以分开,而且进单样的时候(有机相比例较低60%-80%),柱效也很低,大概4000左右,不知道如何能够提高前面物质的柱效,并实现良好分离
3.后面的物质需要在纯有机相的条件下冲洗出来,如何能够较合理的设置梯度洗脱,在保证物质完全分离的情况下,缩短中间时间
4.后期还是打算为了柱压和峰形考虑,换成乙腈为流动相,那样洗脱能力更强,样品溶解是不是也得更改溶剂?有机相比例还需要降低?
求助各位大神,谢谢!

细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图)
PAEs.png


细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图)-1
8 methanol tidu5-10 0.3 01.png


细柱子保留时间太短问题,如何选择好的梯度洗脱?(有色谱图)-2
8 methanol tidu6-10 0.3 01.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是色谱条件的原因,可认偿试流动相加缓冲盐调一下pH值。另外注意检查一下系统的死体和积。

发自小木虫Android客户端
做分析的,大家多交流
4楼2015-08-30 16:30:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

hopestarzyf

铜虫 (小有名气)

塑化剂也可以用液相检测?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-08-29 20:41:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

尐然不同

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hopestarzyf at 2015-08-29 20:41:58
塑化剂也可以用液相检测?

可以啊,为什么不行?
3楼2015-08-30 10:52:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议换长柱子或调解下流速,摸下流动相。
5楼2015-08-31 09:07:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:52 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +23 医学老男孩 2026-08-13 49/2450 2026-08-14 20:02 by zhaifei
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见