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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教:色谱峰出峰时间往后拖延,为什么?
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zggcumt

木虫 (正式写手)

sunny家的小猪

[交流] 请教:色谱峰出峰时间往后拖延,为什么?

我所用的流动相为乙酸铵溶液:乙腈,在使用了新品种的条件下(其他色谱条件均不变),主峰的保留时间由40多分钟变为80多分钟,能否请各位虫友帮忙探讨一下原因,谢谢了.
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每个女孩都梦想有自己的白马王子，我也找到了我的王子，但我却不是他的公主。
1楼 2008-08-23 10:44:37
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jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
yensh(金币+2,VIP+0):谢谢积极参与讨论
1。再复查一下乙酸铵溶液有没配错浓度       2。检查一下流动相的比例
“主峰的保留时间40多分钟”，你的方法不好
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2楼2008-08-23 12:08:31
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wenningyang2006

木虫 (正式写手)
我也遇到了同样的问题，原来14分钟出峰，现在是16分钟，流动相，流速等条件均未改变，恳请各位高手指点，谢谢。
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3楼2008-08-23 12:08:43
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zggcumt

木虫 (正式写手)

sunny家的小猪
谢谢你的观点。
刚才的问题说的有点不清楚,是使用了新供应商提供的乙腈，其他条件一致,而且后来流动相又重新配置了，但出峰时间还是拖的厉害.只是很奇怪为什么会出现这种情况，可以肯定:1 乙酸铵浓度不错。
             2 乙酸铵溶液:乙腈比例没错。
                   3 色谱柱、柱温不变。
现在已经调节了乙酸铵溶液:乙腈的比例，保留时间提前。但是之前的原因仍想知道。
新买的乙腈是否适合做流动相，除了做紫外吸收，还有没有其他的要求？！
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每个女孩都梦想有自己的白马王子，我也找到了我的王子，但我却不是他的公主。
4楼2008-08-23 12:24:21
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论:)
引用回帖:
Originally posted by wenningyang2006 at 2008-8-23 12:08:
我也遇到了同样的问题，原来14分钟出峰，现在是16分钟，流动相，流速等条件均未改变，恳请各位高手指点，谢谢。

显而易见，乙腈有问题。好的差的相差一半的价，可能掺有水
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
5楼2008-08-24 14:40:30
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37092319851210

金虫 (小有名气)
可能柱效降低了，可以先用新配的流动相平衡柱子。
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6楼2008-08-25 18:27:18
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37092319851210

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论:)
要注意它是色谱纯，还是分析纯。如果是色谱纯，新买的乙腈可以做流动相，除了做紫外吸收，还要进行脱气。
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7楼2008-08-25 18:29:12
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zggcumt

木虫 (正式写手)

sunny家的小猪
谢谢大家给出自己的意见。
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每个女孩都梦想有自己的白马王子，我也找到了我的王子，但我却不是他的公主。
8楼2008-08-25 20:30:04
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yanweiloved

金虫 (小有名气)
我也遇到了同样的问题，很奇怪，条件试剂什么都没变，做了一段时间很稳定，结果放了一个假期回学校作的保留时间就有变化了，太奇怪了。我也是用的乙腈。
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9楼2008-08-25 20:47:17
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ynmyx978

银虫 (正式写手)
请检查你的泵的流量是否准确!我估计可能是泵的流量出问题了!
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10楼2008-08-25 20:54:16
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