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老是重名

木虫 (正式写手)

[交流] 请教高手解析tg/dsc图谱

所做的物质为氧化铝的前驱体,第二吸热峰不会解释,请高手给解析下,奖励10个金币!!!!
[search]dsc  氧化铝 前驱[/search]

[ Last edited by 老是重名 on 2008-8-24 at 08:50 ]
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

呵呵。最好把您的图截个图发上来,那样更多的人才能看到。

另,您要解释的图是什么表征?请在标题中注明,谢谢!:)

如果发附件现在会消耗虫子们的金币的。

化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
2楼2008-08-23 13:07:42
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老是重名

木虫 (正式写手)

要是解析的好的话,我在给10个金币
3楼2008-08-24 08:52:37
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willard

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论!
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢细致分析及提醒!:)
200度之前的吸热峰为水的气化所致。DSC的第一个吸热峰(<120C)为游离态的水气化,120-200度应该为结合水的脱除,200度以上好像是有机物的分解或氧化(如果前驱物里有有机物,并且是在空气气氛下实验的前提下),当然此过程还有可能伴随着羟基水的脱除。
如果能把前驱物的组成说得详细一点应该更容易判断。
另外,建议楼主在80-100度下先把样品烘干,然后做TGA,这样应该更好一些。
4楼2008-08-24 09:22:42
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willard

至尊木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
补充一点,你提供的曲线中DSC的第一个和第二个吸热峰的积分有问题。TGA在600度以上还有比较可观的失重,如果前驱物里没有碳酸盐或者硝酸盐的话,怀疑天平好像异常。
5楼2008-08-24 09:26:44
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老是重名

木虫 (正式写手)

谢谢 rabbit  和willard,我是用碳酸氨和硝酸铝反应的,表征是在空气氛中,还有我能不能判定过程中有无晶型转变,因为xrd中没有特征蜂
6楼2008-08-24 17:44:54
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willard

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢继续关注^_^
老是重名(金币+10,VIP+0):谢谢你的dsc解释
如果样品里面含有碳酸盐的话400度以上的失重还可以解释,但是你的图中DSC曲线的280-500度的放热峰就很难解释了,唯一可能的原因是仪器的DSC基线错误。如果你只是看相变的话,建议你在200-250度干燥除水和铵,然后用DSC(不是你这种联用的综合热分析仪,这种仪器的量热灵敏度不高),再做一下看看。
个人建议,仅供参考,呵呵
7楼2008-08-25 08:48:21
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