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mydawn

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 共沉淀法 除Na粒子 已有2人参与

最近在用反相共沉淀法做LaTaOx,沉淀剂是1M的 NaOH,但是沉淀完毕后Na+非常难除去,抽成饼,加去离子水分散,再抽,如此重复十几次,粉末依然有Na+的存在。希望有经验的前辈能够指教下怎么比较有效地出去Na+,Na+存在对后面的效果影响非常恶劣。要是能解决,再追加金币以略表感谢。

谢谢。
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chemindole

木虫 (著名写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by aishan at 2015-08-28 12:44:33
Na+在滤饼里面啊,怎么用膜分离装置...

可以有两种方式操作:
1:先将沉淀抽滤一次,除去大部分Na盐,然后滤饼用10~20倍纯水浸泡在5L的PP塑料烧杯,用磁子强磁力连续高速搅拌,形成悬浮浆,用小泵将悬浮浆连续循环打入除钠装置,通电后,Na+穿过膜进入负极,氯离子穿过阴离子膜进入阳极层。
  开始,Na+很多,电导率很大,调节直流电压在8~12V,电流控制在45~55A,随着物料Na+不断分离到负极,料层Na+不断减少,电流会逐步下降,当电流降到3~4A时,Na+基本能低于5ppm。

终点检测:  用电导率仪检测料层水的电导率,像他这种稀土滤饼不溶于水,电导率最终会降低到100~200。除钠前的电导率应该大于20万,
滤饼中Na+不断被磁力搅拌分散在水中。
7楼2015-08-28 15:32:07
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chemindole

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

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mydawn: 金币+50, 感谢。 2015-08-27 19:14:58
核心是离子膜,通用的是电渗析膜装置,非常大。
我发明的是电解膜装置,非常小。主要是我发明了一种致密耐氧化的阴离子膜,可以见如下:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=9066268

不会增加离子,我用这个装置,承担了国家在研制的长征-7大推力火箭推进剂的氧化剂: 硝酸羟胺,
其中Na+要小于2ppm,K+小于1ppm。
5楼2015-08-27 19:12:13
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花花和小黑

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
既然用沉淀剂 为何不用氨水 碳酸铵 等可以分解的沉淀剂
优秀是一种习惯!
10楼2015-08-28 16:57:03
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普通回帖

chemindole

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的钠盐是硫酸钠还是氯化钠?如果你导师有点钱,我可以提供一套1万多元的膜分离装置,帮你自动化除钠,能达到5ppm以下。
2楼2015-08-27 18:57:54
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mydawn

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chemindole at 2015-08-27 19:57:54
你的钠盐是硫酸钠还是氯化钠?如果你导师有点钱,我可以提供一套1万多元的膜分离装置,帮你自动化除钠,能达到5ppm以下。

沉淀剂是NaOH,反应的是氯化盐和硝酸盐,那估计最后就是NaOH,NaCL和NaNO3吧。
3楼2015-08-27 19:00:40
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mydawn

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chemindole at 2015-08-27 19:57:54
你的钠盐是硫酸钠还是氯化钠?如果你导师有点钱,我可以提供一套1万多元的膜分离装置,帮你自动化除钠,能达到5ppm以下。

装置大概什么原理,会不会引入其他离子杂质?
4楼2015-08-27 19:02:46
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
2楼: Originally posted by chemindole at 2015-08-27 18:57:54
你的钠盐是硫酸钠还是氯化钠?如果你导师有点钱,我可以提供一套1万多元的膜分离装置,帮你自动化除钠,能达到5ppm以下。

Na+在滤饼里面啊,怎么用膜分离装置
6楼2015-08-28 12:44:33
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chemindole

木虫 (著名写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by aishan at 2015-08-28 12:44:33
Na+在滤饼里面啊,怎么用膜分离装置...

给你解答,没有奖励吗?

脱钠后的料液,再抽滤一下,滤饼含Na+低于1ppm。
看多少量?  一般湿的粗品滤饼,12h能处理5kg。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2015-08-28 16:08:54
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by chemindole at 2015-08-28 16:08:54
给你解答,没有奖励吗?

脱钠后的料液,再抽滤一下,滤饼含Na+低于1ppm。
看多少量?  一般湿的粗品滤饼,12h能处理5kg。...

谢谢
9楼2015-08-28 16:13:37
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