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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 重现性较差
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虫虫会员

新虫 (小有名气)

[求助] 重现性较差 已有6人参与

我用SPME富集，GC-MS分析2-氯苯酚、2-氯-4-甲基酚、4-氯苯甲醚、2,6-二氯苯酚、2-叔丁基酚、4-叔丁基酚、2,4,6-三氯苯甲醚、4-丁基酚、2,4-二叔丁基酚、2,4,6-三溴苯甲醚这是十种物质，在1ppb,5ppb,9ppb三个点，每个点做了四个平行，它们的重现性一直都不好，请教一下各位，这大概有哪些原因？
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1楼 2015-08-27 17:46:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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虫虫会员: 金币+2, ★有帮助 2015-08-28 11:57:03
你说的是样品的平行性吧，首先要确定一下你的仪器重现性能做到什么程度，就是用同一个样品连续进样
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6楼2015-08-28 11:16:48
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
虫虫会员: 金币+1, ★有帮助 2015-08-28 16:47:09
还有可能是你的浓度太低了，导致接近仪器本身的检测限或定量限，也会使重复性不好。
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15楼2015-08-28 15:22:21
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
虫虫会员: 金币+1 2015-08-28 16:48:22
按照楼主的说法，使用的是自动进样，不知道你的检测器是什么？FID？因为我看你有不少物质是含卤族元素，是否可以考虑ECD呢？就是用两套方法。
毕竟ppb这个量很小，FID做不好我觉得是有可能的
如果ECD分析你的含卤素物质依然重现性不好，是否可以考虑由直接进样换成顶空进样呢？
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16楼2015-08-28 15:43:46
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普通回帖

stormtree93

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
虫虫会员: 金币+1 2015-08-28 11:57:33
色谱类的平行性都不怎么好，说下我的情况吧…气相，因为手动进样会有些误差，我定容的时候看的特别细。这样大概连续平行8组会出现大概3组平行性比较好的……师兄对我的方法不赞成……在实验室通宵过

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-08-27 19:12:44
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王188

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
虫虫会员: 金币+1 2015-08-28 11:57:22
有一点误差是正常的，只要在误差范围内都是允许的呀
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3楼2015-08-27 20:25:32
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六安汤波

木虫 (正式写手)
影响因素越多，重现性越差～

发自小木虫Android客户端
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坚持下去
4楼2015-08-27 23:32:34
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seannoy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
虫虫会员: 金币+1 2015-08-28 11:57:58
重现性不好是仪器的问题吧，手动进样？
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欢迎多多批评指正
5楼2015-08-28 08:51:17
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虫虫会员

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stormtree93 at 2015-08-27 19:12:44
色谱类的平行性都不怎么好，说下我的情况吧…气相，因为手动进样会有些误差，我定容的时候看的特别细。这样大概连续平行8组会出现大概3组平行性比较好的……师兄对我的方法不赞成……在实验室通宵过
...

我的是自动进样的
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7楼2015-08-28 11:53:22
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虫虫会员

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 王188 at 2015-08-27 20:25:32
有一点误差是正常的，只要在误差范围内都是允许的呀

不是，是相差很大
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8楼2015-08-28 11:53:53
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虫虫会员

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 六安汤波 at 2015-08-27 23:32:34
影响因素越多，重现性越差～

有哪些影响因素啊？
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9楼2015-08-28 11:54:20
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虫虫会员

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by seannoy at 2015-08-28 08:51:17
重现性不好是仪器的问题吧，手动进样？

不是，自动进样
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10楼2015-08-28 11:54:36
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