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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助 气质联用仪出峰问题
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jiangqinyuan

银虫 (小有名气)

[交流] 求助 气质联用仪出峰问题

在做标准曲线时，进不同浓度样品，分别配制了50mg/，100mg/l，200mg/l，300mg/ll浓度的溶液，结果前面三个样品出峰面积和进样浓度成比例，而且很好，而300mg/l的样品峰面积和前面三个比较突然变小，不成比例，请问这是什么原因呢？会不会浓度太高了，但这个物质本身检测限较低，标准上写着50mg/kg的。谢谢
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1楼 2008-08-22 19:54:38
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jiangqinyuan at 2008/8/22 22:13:
谢谢，还有一个问题要请教各位，我在做分析时，同一个标样，经过几次不同时间进样，发现峰面积逐渐变小，这是什么原因呢？这是仪器稳定性不好吗？还有气相色谱仪改变色谱条件后会影响样品峰面积吗？我在实验中发现 ...

同一样品重复进样变小，可能是衬管发生吸附，解决办法，提高进样口温度、换用新衬管。

色谱条件改变一般会改变峰面积，当然也不一定，要看具体改变得什么条件。
因为检测器的响应很有可能发生了变化、进入检测器的样品的浓度和总量也可能发生了变化。
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面朝大海，春暖花开。
5楼2008-08-25 09:37:01
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):Thanks~~
检测限既有上限，也有下限。因此，是你的上限超标。
赞一下(10人) 回复此楼
大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
2楼2008-08-22 20:03:20
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jiangqinyuan

银虫 (小有名气)
谢谢，还有一个问题要请教各位，我在做分析时，同一个标样，经过几次不同时间进样，发现峰面积逐渐变小，这是什么原因呢？这是仪器稳定性不好吗？还有气相色谱仪改变色谱条件后会影响样品峰面积吗？我在实验中发现同一个样品在不同时间我改变色谱条件后的得到的峰面积越来越小。什么原因呢？是检测器灵敏度问题吗？
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3楼2008-08-22 22:13:51
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢骑兵兄弟:)
引用回帖:
Originally posted by jiangqinyuan at 2008/8/22 19:54:
在做标准曲线时，进不同浓度样品，分别配制了50mg/，100mg/l，200mg/l，300mg/ll浓度的溶液，结果前面三个样品出峰面积和进样浓度成比例，而且很好，而300mg/l的样品峰面积和前面三个比较突然变小，不成比例，请问 ...

原因可能有2个：
1. 溶液配制过程有差错，验证办法：重配，或者请别人重配，或者换用不同来源的标准物质来配；
2.超出了线性范围，不过可能性不大，验证方法：配制250和400的浓度来验证观察曲线变化。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2008-08-25 09:33:47
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