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请教：DMF的稳定性
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最近在做一个酰氯化的反应，原料为对硝基苯甲酸，以氯化亚砜为氯化剂。本来可以直接以氯化亚砜为反应物及溶剂，为了后续反应的方便，且因对硝基苯甲酸溶解性很差，我以DMF为溶剂，兼做催化剂。可是把DMF加入对硝基苯甲酸中时，颜色马上由黄色变成的白色，且很黏稠，而滴加氯化亚砜后又立马变成了黄色透明溶液。我想了很久也没弄明白怎么会有这种现象，难道DMF跟对硝基苯甲酸发生了反应？按道理DMF很稳定的啊？哪位做过类似的反应，或者知道其中的原因啊？ |
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feng356
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解答
★ ★
wanlb88(金币+2,VIP+0):这一步不需要后处理，我们是要工业生产的，后续反应也是以DMF作溶剂，所以采用的是“一锅煮”。这一步反应温度80度，变黑倒是没有出现，滴加氯化亚砜后反而有白色黏稠物变成黄色透明液体了。我只是担心DMF与其中的对硝基苯甲酸或者生成的酰氯发生了反应
wanlb88(金币+2,VIP+0):这一步不需要后处理，我们是要工业生产的，后续反应也是以DMF作溶剂，所以采用的是“一锅煮”。这一步反应温度80度，变黑倒是没有出现，滴加氯化亚砜后反而有白色黏稠物变成黄色透明液体了。我只是担心DMF与其中的对硝基苯甲酸或者生成的酰氯发生了反应
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此物不可以用DMF作溶剂。如果用，后处理将异常麻烦。 建议你用苯（或甲苯）作溶剂，或苯与石油醚的混合物作溶剂。如查开始对硝基苯甲酸不能完全溶解不要紧，随着反应的进行，会遂步反应后溶解。 DMF作溶剂有诸多缺点，氯化亚砜与DMF加热60度以上，30分钟后就会出现黑色物，另外，沸点太高，溶解性太强以致于难以除去。 |
2楼2008-08-22 18:22:15
3楼2008-08-22 20:12:45
riskyduan
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6楼2008-08-23 13:13:46