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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质联用仪进样口漏气，却找不到原因……
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 气质联用仪进样口漏气，却找不到原因…… 已有6人参与

我们的气质联用仪在更换了色谱柱、衬管、o-ring、进样垫后调谐，氮气在60%左右，氧气18%左右，明显有漏气，已经确定质谱端没有问题，就是进样口的问题。
现象是这样的：只要一动进样口的地方，无论是上面还是下面，氮气和空气的含量就会明显变化；但当螺母拧得越紧时，氮气氧气的含量越高，即漏气越严重，不知道怎么回事？各位高手或者有类似经验的虫友指点或者分享一下相关经验，小女子不胜感激！谢谢！

[ Last edited by archbishop on 2015-8-27 at 10:49 ]
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一分耕耘，一分收获。
1楼 2015-08-26 16:56:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cerviliu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jinglh8288 at 2015-08-26 17:42:37
柱子是老化完的，和这个应该没有关系吧...

我也遇到过漏气找不到原因，一般是刚开机，进样垫什么也都是新的。走两针空针就好了。没分析出原因

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-08-27 07:56:57
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cerviliu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
老化一次柱子试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-08-26 17:14:37
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jinglh8288: 金币+2 2015-08-27 09:25:00
可能存在问题的部分
1.进样口和接口，更换贝斯佩压环，因为使用时间长会掉渣导致漏气
2.进样垫漏气，更换进样垫
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4楼2015-08-26 17:54:45
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by jinglh8288 at 2015-08-27 09:24:51
贝斯佩压环是什么？谢谢...

接口螺丝里面那个小的黑色的套在色谱柱上的
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7楼2015-08-27 10:19:08
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-08-27 10:19:08
接口螺丝里面那个小的黑色的套在色谱柱上的...

哦，你说的那个石墨垫啊，都换了好几个了，没有效果。仪器刚开始开机氮气一般50%左右，要是使用的话，氮气会越来越高，感觉只要一碰到进样口，不论是上上面还是下面，氮气都会发生变化，而且没有规律……
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一分耕耘，一分收获。
8楼2015-08-27 14:07:01
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以把柱子进样口一端拆下来，用隔垫堵死，然后抽真空调谐试试，进一步确认是气相这部分出了问题。确认之后全面清理进样口，包括分流平板。
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10楼2015-08-30 09:45:37
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jiujiang1988

新虫 (小有名气)
你可以查看进样口，看里面是否有断的柱子在里面？用丙酮测试一下到底是那个部位漏气！

[ 发自小木虫客户端 ]
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11楼2015-08-30 10:25:07
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anhuigjg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你说的漏气应该是真空度有问题，是质谱问题，跟进样口没有关系啊，进样口漏气不会影响质谱真空度的，真空度达不到，你应该检查泵有没有问题
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相信自己，相信未来
12楼2015-08-30 10:50:54
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普通回帖

jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cerviliu at 2015-08-26 17:14:37
老化一次柱子试试

柱子是老化完的，和这个应该没有关系吧
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一分耕耘，一分收获。
3楼2015-08-26 17:42:37
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-08-26 17:54:45
可能存在问题的部分
1.进样口和接口，更换贝斯佩压环，因为使用时间长会掉渣导致漏气
2.进样垫漏气，更换进样垫

贝斯佩压环是什么？谢谢
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一分耕耘，一分收获。
6楼2015-08-27 09:24:51
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huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用过气相连紫外检测器的，进样垫好像很容易漏气的感觉。建议排查下。
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9楼2015-08-28 14:52:25
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