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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 碳纳米管的混酸超声氧化切割问题求助 急！正在做实验 坐等帮助
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西北望1992

新虫 (小有名气)

[求助] 碳纳米管的混酸超声氧化切割问题求助 急！正在做实验 坐等帮助 已有4人参与

就是我要把纯化后的碳纳米管进行混酸超声氧化切割以及羧基化，文献中说加表面活性剂SDS会提高分散性，有利于氧化和切割，但是我不知道这时候的SDS是直接加到H2SO4和HNO3混合液里面还是说SDS配置水溶液再把水溶液加到H2SO4和HNO3混合液里进行超声氧化切割？还有为了避免形成羧酸盐而不是羧基，文献中说要加HCl，请问HCl应该在什么时候加以及加多少量呢？   万分感谢！
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1楼 2015-08-26 16:43:05
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月牙儿的微笑

版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为还是要把实验的细节弄清楚了再进行实验，如果有必要，可以通过文献的联系方式，找到文章的作者，进行细节的求证。
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花开成海，思念成灾！
2楼2015-08-26 23:51:23
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Gentle_雄雄

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以使用浓硫酸加浓硝酸的混酸溶液，直接在60度反应4小时即可，磁力搅拌即可。氧化效果不错，可以达到水溶。

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Nopains,nogains!
3楼2015-08-27 02:37:15
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就我们的经验来看，浓硫酸本身就是CNTs的分散剂，因此我们都是把CNTs先加到浓硫酸中，先超声再搅拌，会得到分散均匀的黑色液体，再加入浓HNO3。
SDS在高浓度H2SO4/HNO3中的性能有多好值得怀疑，另外SDS还会水解，就算不水解能挺到氧化结束，还得想办法分离，麻烦~~
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卢瑟·西门罗夫同志
4楼2015-08-27 09:11:54
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西北望1992

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2015-08-27 09:11:54
就我们的经验来看，浓硫酸本身就是CNTs的分散剂，因此我们都是把CNTs先加到浓硫酸中，先超声再搅拌，会得到分散均匀的黑色液体，再加入浓HNO3。
SDS在高浓度H2SO4/HNO3中的性能有多好值得怀疑，另外SDS还会水解，就 ...

谢谢前辈，小弟还有一个问题就是我把碳纳米管羧基化然后用氯化亚砜酰氯化再与带氨基物质反应时，溶剂的选择有什么好的意见吗？另外好多文献中该反应的反应时间都超长有96h的，我们实验室的要求是晚上不能做加热实验，前辈有什么好的建议？ 目前主要困惑就是知道一些大的实验步骤但一些细节问题比如试剂的用量以及具体反应条件时间等很模糊，写的有点多了，麻烦前辈了，谢谢！
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5楼2015-08-27 09:48:05
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 西北望1992 at 2015-08-27 09:48:05
谢谢前辈，小弟还有一个问题就是我把碳纳米管羧基化然后用氯化亚砜酰氯化再与带氨基物质反应时，溶剂的选择有什么好的意见吗？另外好多文献中该反应的反应时间都超长有96h的，我们实验室的要求是晚上不能做加热实验 ...

我记得前两天给lz发过小纸条，lz翻翻看~~
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卢瑟·西门罗夫同志
6楼2015-08-27 10:09:58
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naomi837

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Gentle_雄雄 at 2015-08-27 02:37:15
可以使用浓硫酸加浓硝酸的混酸溶液，直接在60度反应4小时即可，磁力搅拌即可。氧化效果不错，可以达到水溶。

不用回流吗？
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7楼2015-08-28 13:39:06
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旭日阳刚723

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
混酸之后羧基化，分散性很不错的，不需要加表面活性剂SDS会提高分散性。硫酸硝酸3：1，超声6小时即可。
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8楼2015-08-29 09:28:11
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Gentle_雄雄

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by naomi837 at 2015-08-28 13:39:06
不用回流吗？...

我做的时候回流了，但是据我观察，不用回流应该也可以，但是别把体系封死了。

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Nopains,nogains!
9楼2015-08-29 12:28:55
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落花独舞呵

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2015-08-27 09:11:54
就我们的经验来看，浓硫酸本身就是CNTs的分散剂，因此我们都是把CNTs先加到浓硫酸中，先超声再搅拌，会得到分散均匀的黑色液体，再加入浓HNO3。
SDS在高浓度H2SO4/HNO3中的性能有多好值得怀疑，另外SDS还会水解，就 ...

您好，看了您这个关于碳纳米管纯化的问题。想求教下碳纳米管与酸的量的比例，而且超声之后需要回流处理吗？求赐教

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10楼2017-10-25 16:59:41
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