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89raohuiyun

金虫 (初入文坛)

[求助] 7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办? 已有3人参与

我们仪器是Agilent7890A/5975C, 最近检测的时候老是测着测着就高质量数的质谱出不来,有的是测完一个样,下一个样就不正常了,有的是在中间就基线突然降低,之后就不正常了,只能出低质量数的峰,高质量数的峰出不来。
这种情况下,就需要再次调谐,才会恢复正常,调谐时EM电压的值会有所降低,进浓度低的样品出问题的概率小点。
而且有时候还会出现质谱图中质量数偏差的问题, 也是有的是测完一个样,下一个样就不正常了,有的是在中间(这里是20.5min)出现基线突然升高,然后就不正常了,
质谱出峰有偏差,基本是偏差1-2,如标准谱图要出254,210的峰,它就出252,208的峰。并且会出现出一簇一簇质谱出峰的情况,见附件。
请教各位大神,这是怎么回事啊,打电话给工程师,说有可能是信号的问题,但是是不是硬件问题还需要排查。这种情况持续两三周了,期间调谐的时候有出现219,502不出峰的情况,切换到标准调谐后,再自动调谐就正常了。这段时间调谐的时候,502同位素丰度比时不时就会不在范围内,并且峰形也有些分叉。而且感觉最近调谐的EM电压有点不稳从1400到1600差的有点多,对测样的峰面积有影响,最近还想做标准曲线呢,希望仪器尽快恢复正常,各位大神有啥好办法没有,感之不尽~~~
另附上调谐219,502不出峰时的手动调谐图,特别不正常

7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办?
一簇一簇质谱出峰.jpg


7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办?-1
一簇一簇质谱出峰.jpg


7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办?-2
调谐219,502不出峰时的手动调谐图(打开调谐液).jpg


7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办?-3
调谐219,502不出峰时的手动调谐图(打开调谐液).jpg


7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办?-4
调谐219,502不出峰时的手动调谐图(关闭调谐液).jpg


7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办?-5
调谐219,502不出峰时的手动调谐图(关闭调谐液).jpg
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+1, 感谢应助。 2015-08-24 14:41:51
89raohuiyun: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2015-08-24 18:45:05
质量数偏差 半峰宽不正常这些问题需要对仪器全面的维护,清理离子源透镜组后,仍需对各个部分的电压增益等做以相关调整,使其符合要求,才能正常使用,建议请工程师上门维护,这样很不稳定的
2楼2015-08-24 13:59:09
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89raohuiyun

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-08-24 13:59:09
质量数偏差 半峰宽不正常这些问题需要对仪器全面的维护,清理离子源透镜组后,仍需对各个部分的电压增益等做以相关调整,使其符合要求,才能正常使用,建议请工程师上门维护,这样很不稳定的

对呀,很不稳定,谢谢啦,在考虑请工程师上门~
3楼2015-08-24 18:46:32
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2011kaobo

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
89raohuiyun: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-09-10 08:18:16
灯丝换了试试,我的以前也这样,换了灯丝好了
4楼2015-08-31 23:41:40
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
89raohuiyun: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2015-09-10 08:18:23
该清洗离子源了,顺便检查灯丝。周期维护要定期做。包括进样口的清理和配件更新。
5楼2015-09-01 08:50:43
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89raohuiyun

金虫 (初入文坛)

感谢大家的帮助,昨天工程师刚来检修了,发现离子源的陶瓷垫片碎了,说可能是这个原因,导致有时候短路,加压不上,所以检测出问题,仪器不稳定。离子源倒是不算脏,但是还是清理了一下,昨天还把衬管,隔垫换了,并且装上了新灯丝,因为之前我们只装了一个灯丝,工程师说这样不好,因为灯丝轰击的时候有个对流,还是两个都装上。
6楼2015-09-10 08:21:09
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fuyong8202

铁虫 (初入文坛)

您好,请问你们实验室这个GC-MS仪器对外开放使用么?谢谢
7楼2015-10-14 16:55:18
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89raohuiyun

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fuyong8202 at 2015-10-14 16:55:18
您好,请问你们实验室这个GC-MS仪器对外开放使用么?谢谢

一般不对外开放使用,可以联系合作
8楼2016-02-07 19:37:52
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