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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶红外
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大呵呵

金虫 (初入文坛)

孤独的前行者

[求助] 吡啶红外 已有1人参与

我做的吡啶红外原位吸附实验，外附抽真空系统(机械泵，分子泵)，我做的样品处理是先室温抽真空到10-3Pa（数量级）然后升温到450℃预处理4h，再将到室温，第二天先抽真空到10-3Pa（数量级）后升温到150℃吸附吡啶10min，继续升温至200℃维持2h，降至室温摄谱，再继续从室温升温至300℃维持2h，降至室温摄谱，然后从室温升温至400℃维持2h，降至室温摄谱，实验结束。
我的问题是，为什么我200℃，300℃，400℃扫出来的谱图，积分后的峰面积（L酸和B酸对应峰的峰面积，无论是单峰面积，还是两面积之和都是逐渐增大的）是逐渐增大的呢，按理说随着升温还有吡啶的逐渐脱附，L酸（1450cm-1)的峰面积逐渐减小，B酸（1540cm-1）的峰面积逐渐增大，但我的是都增大，是什么原因呢？
之间怀疑是吡啶针阀有泄漏，但换了两个阀再重启做之后的实验结果还是逐渐增大？我做了200℃三次重复实验，三次的谱图也是峰面积逐渐增大？
求解释原因？

吡啶红外
图片1.png


吡啶红外-1
图片2.png
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自己选的路，跪着也要把它走完
1楼 2015-08-22 11:26:59
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大呵呵

金虫 (初入文坛)

孤独的前行者
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大呵呵 at 2015-08-24 09:35:31
就是抽完真空后先程序升温至150℃，在150℃的情况下关闭抽真空的工位阀，打开吡啶针阀，吸附10min，关闭吡啶针阀，缓慢打开工位阀继续抽至需要的真空度（10-3Pa），抽完真空后升温至200℃，后面的就和上面描述一样 ...

炼狱之火: 大致可以按照1.07/颗粒直径=分散度，来估计！
我想知道为什么三个温度的峰面积会逐渐增大呢？@炼狱之火: 你说的分散度，用来估计什么呢？
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自己选的路，跪着也要把它走完
4楼2015-08-24 15:02:05
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czhzhou

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请详细说下你的吸附实验中抽完真空和通入吡啶是如何进行的？
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2楼2015-08-23 22:19:37
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大呵呵

金虫 (初入文坛)

孤独的前行者
★ ★
炼狱之火: 金币+2, 大致可以按照1.07/颗粒直径=分散度，来估计！ 2015-08-24 11:14:42
引用回帖:
2楼: Originally posted by czhzhou at 2015-08-23 22:19:37
请详细说下你的吸附实验中抽完真空和通入吡啶是如何进行的？

就是抽完真空后先程序升温至150℃，在150℃的情况下关闭抽真空的工位阀，打开吡啶针阀，吸附10min，关闭吡啶针阀，缓慢打开工位阀继续抽至需要的真空度（10-3Pa），抽完真空后升温至200℃，后面的就和上面描述一样了，全程都是抽着真空的
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自己选的路，跪着也要把它走完
3楼2015-08-24 09:35:31
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟，不进则退
引用回帖:
4楼: Originally posted by 大呵呵 at 2015-08-24 15:02:05
炼狱之火: 大致可以按照1.07/颗粒直径=分散度，来估计！
我想知道为什么三个温度的峰面积会逐渐增大呢？@炼狱之火: 你说的分散度，用来估计什么呢？...

笔误，那个估算分散度的公式是回复两一个朋友的
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安之若素，甘之如饴
5楼2015-08-24 16:06:03
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