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吡啶红外 已有1人参与
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我做的吡啶红外原位吸附实验，外附抽真空系统(机械泵，分子泵)，我做的样品处理是先室温抽真空到10-3Pa（数量级）然后升温到450℃预处理4h，再将到室温，第二天先抽真空到10-3Pa（数量级）后升温到150℃吸附吡啶10min，继续升温至200℃维持2h，降至室温摄谱，再继续从室温升温至300℃维持2h，降至室温摄谱，然后从室温升温至400℃维持2h，降至室温摄谱，实验结束。 我的问题是，为什么我200℃，300℃，400℃扫出来的谱图，积分后的峰面积（L酸和B酸对应峰的峰面积，无论是单峰面积，还是两面积之和都是逐渐增大的）是逐渐增大的呢，按理说随着升温还有吡啶的逐渐脱附，L酸（1450cm-1)的峰面积逐渐减小，B酸（1540cm-1）的峰面积逐渐增大，但我的是都增大，是什么原因呢？ 之间怀疑是吡啶针阀有泄漏，但换了两个阀再重启做之后的实验结果还是逐渐增大？我做了200℃三次重复实验，三次的谱图也是峰面积逐渐增大？ 求解释原因？  图片1.png  图片2.png |
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4楼2015-08-24 15:02:05
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