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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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大呵呵

金虫 (初入文坛)

孤独的前行者

[求助] 吡啶红外 已有1人参与

我做的吡啶红外原位吸附实验,外附抽真空系统(机械泵,分子泵),我做的样品处理是先室温抽真空到10-3Pa(数量级)然后升温到450℃预处理4h,再将到室温,第二天先抽真空到10-3Pa(数量级)后升温到150℃吸附吡啶10min,继续升温至200℃维持2h,降至室温摄谱,再继续从室温升温至300℃维持2h,降至室温摄谱,然后从室温升温至400℃维持2h,降至室温摄谱,实验结束。
我的问题是,为什么我200℃,300℃,400℃扫出来的谱图,积分后的峰面积(L酸和B酸对应峰的峰面积,无论是单峰面积,还是两面积之和都是逐渐增大的)是逐渐增大的呢,按理说随着升温还有吡啶的逐渐脱附,L酸(1450cm-1)的峰面积逐渐减小,B酸(1540cm-1)的峰面积逐渐增大,但我的是都增大,是什么原因呢?
之间怀疑是吡啶针阀有泄漏,但换了两个阀再重启做之后的实验结果还是逐渐增大?我做了200℃三次重复实验,三次的谱图也是峰面积逐渐增大?
求解释原因?

吡啶红外
图片1.png


吡啶红外-1
图片2.png
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自己选的路,跪着也要把它走完
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大呵呵

金虫 (初入文坛)

孤独的前行者

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大呵呵 at 2015-08-24 09:35:31
就是抽完真空后先程序升温至150℃,在150℃的情况下关闭抽真空的工位阀,打开吡啶针阀,吸附10min,关闭吡啶针阀,缓慢打开工位阀继续抽至需要的真空度(10-3Pa),抽完真空后升温至200℃,后面的就和上面描述一样 ...

炼狱之火: 大致可以按照1.07/颗粒直径=分散度,来估计!
我想知道为什么三个温度的峰面积会逐渐增大呢?@炼狱之火: 你说的分散度,用来估计什么呢?
自己选的路,跪着也要把它走完
4楼2015-08-24 15:02:05
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查看全部 6 个回答

czhzhou

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请详细说下你的吸附实验中抽完真空和通入吡啶是如何进行的?
2楼2015-08-23 22:19:37
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大呵呵

金虫 (初入文坛)

孤独的前行者

★ ★
炼狱之火: 金币+2, 大致可以按照1.07/颗粒直径=分散度,来估计! 2015-08-24 11:14:42
引用回帖:
2楼: Originally posted by czhzhou at 2015-08-23 22:19:37
请详细说下你的吸附实验中抽完真空和通入吡啶是如何进行的?

就是抽完真空后先程序升温至150℃,在150℃的情况下关闭抽真空的工位阀,打开吡啶针阀,吸附10min,关闭吡啶针阀,缓慢打开工位阀继续抽至需要的真空度(10-3Pa),抽完真空后升温至200℃,后面的就和上面描述一样了,全程都是抽着真空的
自己选的路,跪着也要把它走完
3楼2015-08-24 09:35:31
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟,不进则退

引用回帖:
4楼: Originally posted by 大呵呵 at 2015-08-24 15:02:05
炼狱之火: 大致可以按照1.07/颗粒直径=分散度,来估计!
我想知道为什么三个温度的峰面积会逐渐增大呢?@炼狱之火: 你说的分散度,用来估计什么呢?...

笔误,那个估算分散度的公式是回复两一个朋友的
安之若素,甘之如饴
5楼2015-08-24 16:06:03
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