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chenjie2058金虫 (小有名气)
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[交流]
求助！水热合成的反应釜的问题。
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我想通过溶胶-凝胶-水热方法来制tio2的粉体，请问，在水热时用到的高压釜究竟是哪个呢？ 网上有高压釜，像这样的： 也有叫水热高压釜，一般分为25ml,50ml,100ml请问改用哪个啊？ 这种是这样的：  请问前者和后者都是在什么时候用，后者一般都介绍说是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。 我觉得更象后者，那前者用来干什么呢？谢谢虫子们！ [ Last edited by chenjie2058 on 2008-8-21 at 13:22 ] |
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rabbit7708(金币+3,VIP+0):嗯，热心助人奖！：）
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前面几位虫友回答挺好，我说说我的看法 样式不是最重要的，而是要和你制备的方法要匹配，还要考虑价格、实验室的实际情况以及后处理因素。 一般制备时要把你合成的条件给弄清楚，是否高压？是否需要搅拌？压力范围和温度范围是多少？合成往往是这些因素决定的而非容器外在形貌，只要符合你的压力，温度以及搅拌条件就可以灵活选用。下面我说下一般特征： 前者一般用于一般带搅拌的釜式反应，有加内胆和不加内胆之分，压力往往取决于密封方式以及控压组建，压力表量程超过10Mpa的很少见，温度大部分采用内置加热丝加热，温度一般不超过500度，常使用温度在300度以内。要是用来合成可能不大好清洗而且成套装置较贵可能上万。 后者一般用于分子筛材料以及常用水热合成，聚四氟乙烯内衬以及不锈钢套组成，压力不能太高，不然很容易泄露和内衬变形，内部装填高度往往决定其内压，常采用烘箱气氛加热方式，正常使用环境往往不超过200度。内衬清洗比较方便价格只要几百元。 总的说来，一般选取原则，第一满足已有要求，第二看实验室有没有，第三再看哪个更好用 |
7楼2008-08-21 21:18:52
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9楼2008-11-03 00:01:32
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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
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第一个是高压反应釜,进行气液或气液固三相反应用的.一般是不能制备催化剂的,只能进行催化反应,比如,一般催化剂在50目以上,至少500转以上,才可以消除催化剂的外扩散. 制备催化剂需水热处理的话,要用下面的了,但下面的有一个问题,焙烧温度不能超过200度,200度以上,四氟乙烯耐热不能超过200度.要用我说不上名字焙烧炉,中间是玻璃丝复合材料作的管,里面放催化剂,管口可以通水蒸气. 再有就是能通水蒸气的马弗炉,如果没有,有一个凑合的方法,将催化剂置于小坩埚中,开口,小坩埚置于大坩埚中,大坩埚放入一定量水,盖盖压紧,加重物.分段焙烧或缓慢升温,也可以达到水热处理的效果, 最后,祝福你成功!!! |
10楼2008-11-03 00:31:54