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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 碳纳米管的羧基化以及酰氯化
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西北望1992

新虫 (小有名气)

[求助] 碳纳米管的羧基化以及酰氯化 已有1人参与

各位前辈碳纳米管的羧基化以及酰氯化尤其是用氯化亚砜来酰氯化的时候具体的实验反应条件是什么阿？条件要求苛刻吗？
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1楼 2015-08-20 21:13:49
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深空的冥想

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

说一下我们实验室的方案。
羧基化：将０．４克碳纳米管加入浓盐酸超声几分钟除去杂质，然后离心，之后加入稀释一半１的浓硝酸静置１２小时，离心，用超纯水洗涤后再离心，烘干。
酰氯化：将烘干的碳纳米管加入三颈烧瓶（放入磁石搅拌）中，加入ＤＭＦ（除水），之后加入约２０毫升二氯亚砜，冷凝回流，油浴８５度反应１２小时，再１３０度蒸４小时尾气到碱溶液中。（务必保证无水）
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2楼2015-08-27 10:52:49
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西北望1992

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 深空的冥想 at 2015-08-27 10:52:49
说一下我们实验室的方案。
羧基化：将０．４克碳纳米管加入浓盐酸超声几分钟除去杂质，然后离心，之后加入稀释一半１的浓硝酸静置１２小时，离心，用超纯水洗涤后再离心，烘干。
酰氯化：将烘干的碳纳米管加入三颈 ...

非常感谢前辈的应助，解决了我很多疑惑。前辈能不能留下您的邮箱，关于碳纳米管表面修饰小弟还有一些基本的问题想请教一下前辈，打扰前辈了，万分感谢！
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3楼2015-08-27 11:21:17
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深空的冥想

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 西北望1992 at 2015-08-27 11:21:17
非常感谢前辈的应助，解决了我很多疑惑。前辈能不能留下您的邮箱，关于碳纳米管表面修饰小弟还有一些基本的问题想请教一下前辈，打扰前辈了，万分感谢！...

前辈不敢当，我们实验室也是只弄这个，靠酰氯化后接其他物

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4楼2015-08-27 12:18:59
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524521540

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 深空的冥想 at 2015-08-27 12:18:59
前辈不敢当，我们实验室也是只弄这个，靠酰氯化后接其他物
...

想请教一下，酰氯化以后的碳纳米管可以用什么有机溶剂来分散，我现在遇到这个问题，很长时间了，麻烦您了。
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梦想是你一想到就觉得幸福的东西！！
5楼2015-09-16 15:12:24
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西北望1992

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 深空的冥想 at 2015-08-27 12:18:59
前辈不敢当，我们实验室也是只弄这个，靠酰氯化后接其他物
...

谢谢你的解答，最近做实验，混酸氧化之后的溶液离心时候总是离不出来，我选择的是50ml离心管，12000r/min，10min，不知是什么原因，前辈有没有遇到过类似问题，希望得到帮助，谢谢！
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6楼2015-09-16 15:22:03
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南有樱木

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 深空的冥想 at 2015-08-27 10:52:49
说一下我们实验室的方案。
羧基化：将０．４克碳纳米管加入浓盐酸超声几分钟除去杂质，然后离心，之后加入稀释一半１的浓硝酸静置１２小时，离心，用超纯水洗涤后再离心，烘干。
酰氯化：将烘干的碳纳米管加入三颈 ...

请问冷凝回流的时候可以分时间段回流12小时吗
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7楼2015-12-24 18:05:53
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西北望1992

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 南有樱木 at 2015-12-24 18:05:53
请问冷凝回流的时候可以分时间段回流12小时吗...

我们实验室要求不能过夜加热，我这个反应是70度24h，所以肯定要分时间段回流，个人感觉应该没问题
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8楼2015-12-25 09:38:05
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