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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 请教一下为啥我做出的叠氮化铅总是颗粒很小，不是大结晶
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gxygirl

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一下为啥我做出的叠氮化铅总是颗粒很小，不是大结晶 已有2人参与

我按照书上做羧甲基纤维素叠氮化铅总是颗粒很小，感觉就像粉末叠氮化铅一样。虚心请教一下各位有什么好招做出球形的叠氮化铅。
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@lifeliuyan @药道人 @voyager88 @wangyc3

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1楼 2015-08-20 16:47:53
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gxygirl(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢 2015-08-22 23:57:16
具体流程不清楚，不好妄下结论。
不过一般情况下，结晶降温过快，搅拌速度快且搅拌剪切力过大，容易导致结晶变小
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不坠青云之志
2楼2015-08-21 07:05:02
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gxygirl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2015-08-21 07:05:02
具体流程不清楚，不好妄下结论。
不过一般情况下，结晶降温过快，搅拌速度快且搅拌剪切力过大，容易导致结晶变小

反应温度只有35度，不存在降温问题
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3楼2015-08-21 08:26:24
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxygirl at 2015-08-21 08:26:24
反应温度只有35度，不存在降温问题...

所以说背景情况要简单介绍一下
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不坠青云之志
4楼2015-08-21 08:45:52
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gxygirl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by keailinger at 2015-08-21 08:45:52
所以说背景情况要简单介绍一下...

按照书上的条件做的，在三口烧瓶反应器中注入配好的羧甲基纤维素钠溶液，辅助晶形控制剂溶液及适量蒸馏水，强烈搅拌，预热到33±5℃。采用双管加料法，先将氮化钠溶液领先加入1～3滴于底液，然后将氮化钠溶液与硝酸铅溶液按1.15：1的加料速度比例加料。亦可将部分羧-钠溶液和部分辅助晶形控制剂料液混入氮化钠溶液中，领先加入3～5滴于底液，再按上述加料速度比例均匀加料。全部料液加完后，继续搅拌10min，出料后充分洗涤晶体，酒精脱水，烘干。
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5楼2015-08-21 11:44:45
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gxygirl(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢 wangyc3 专家应助回帖 欢迎常来工艺技术版~~ 2015-08-23 22:18:24
gxygirl: 金币+6 2015-08-28 13:31:55
2楼说的有道理，结晶颗粒大小和析晶工艺因素关系很大，比如搅拌速度、温度和其他一些因素，可以尝试改变下，如果需要大颗粒特别考虑下降低速度，结晶才可能逐渐长大
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青春无悔
6楼2015-08-23 10:29:44
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全新军长

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxygirl at 2015-08-21 11:44:45
按照书上的条件做的，在三口烧瓶反应器中注入配好的羧甲基纤维素钠溶液，辅助晶形控制剂溶液及适量蒸馏水，强烈搅拌，预热到33±5℃。采用双管加料法，先将氮化钠溶液领先加入1～3滴于底液，然后将氮化钠溶液与硝酸 ...

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7楼2018-04-25 00:07:30
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全新军长

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxygirl at 2015-08-21 11:44:45
按照书上的条件做的，在三口烧瓶反应器中注入配好的羧甲基纤维素钠溶液，辅助晶形控制剂溶液及适量蒸馏水，强烈搅拌，预热到33±5℃。采用双管加料法，先将氮化钠溶液领先加入1～3滴于底液，然后将氮化钠溶液与硝酸 ...

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8楼2018-04-25 00:07:55
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文盲团

新虫 (初入文坛)
建议反应温度靠上限，同时加料时间控制在60~80分钟之间。

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9楼2018-06-13 14:15:53
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