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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 请教各位虫友关于样品前处理 QuEChERS 的问题
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wjc551

金虫 (正式写手)

[交流] 请教各位虫友关于样品前处理 QuEChERS 的问题

目前自己正在做样品前处理 QuEChERS 的检测药材中农药的实验，现在遇到一个问题。
自己采取了2种不同的 前处理方式：1. 药材样品运用纯水提取，而后用PSA及GCB 两种吸附剂直接吸附；2. 药材样品运用纯乙腈提取，而后用PSA及GCB 两种吸附剂吸附；（农药待测物溶液初始为乙腈，加标方式均采用初始溶液氮吹后，用药材提取液涡旋溶解。药材基质对于样品检测无影响）
结果可知待测物经过PSA及GCB 吸附剂纯化后水溶液回收率要低于乙腈溶液。
我们还做了对照试验：初始溶液氮吹后，不经过吸附剂吸附，而用水溶液涡旋溶解，得到回收率特别好。
所以想要请问虫友，是不是 QuEChERS的纯化必须在乙腈溶液中啊？水溶液是否不适合？
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1楼 2015-08-20 15:27:08
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seannoy

银虫 (小有名气)
★
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QuEChERS试剂里面有盐成份，农药基本在有机溶剂中的分配系数要高，而且纯水的提取效率应该是低于有机溶剂的，纯水提取后提取液中盐成份你要怎么除去，农残一般都是液质分析吧，有盐不行吧！
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2楼2015-08-20 16:16:58
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wjc551

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by seannoy at 2015-08-20 16:16:58
QuEChERS试剂里面有盐成份，农药基本在有机溶剂中的分配系数要高，而且纯水的提取效率应该是低于有机溶剂的，纯水提取后提取液中盐成份你要怎么除去，农残一般都是液质分析吧，有盐不行吧！

谢谢你的关注和回答。
准确的讲，我只是借用了QuEChERs 里面的纯化部分，并没有添加盐的操作，仅仅是将水提液或乙腈提取液用PSA 和 GCB纯化，所以盐成分不存在，也不用考虑的。
现在我想知道水提液进行PSA 和GCB纯化操作，为什么回收得到的待测物很少；而乙腈提取液进行PSA 和GCB纯化操作得到的回收率要好？
是否是PSA 和GCB纯化操作只能在乙腈溶液中操作呢？
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3楼2015-08-20 18:04:10
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seannoy

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by wjc551 at 2015-08-20 18:04:10
谢谢你的关注和回答。
准确的讲，我只是借用了QuEChERs 里面的纯化部分，并没有添加盐的操作，仅仅是将水提液或乙腈提取液用PSA 和 GCB纯化，所以盐成分不存在，也不用考虑的。
现在我想知道水提液进行PSA 和GCB ...

应该说不是纯化操作造成的，而是提取步骤造成的，你有试过在纯水和已经里面加标然后纯化的数据对比吗
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4楼2015-08-21 08:55:38
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optimas91

金虫 (小有名气)
★
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如果在水中净化的话，PSA和GCB应该是漂在水面上的，就算是涡旋也无法充分的吸附杂质，从而导致净化效果不好；而如果选用在乙腈中净化，PSA和GCB应该是沉在液体底部，涡旋的时候可以充分的净化吸收样本中的杂质，所以用乙腈的效果要好一点。
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5楼2015-08-21 17:20:55
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Fhlyonline

铜虫 (小有名气)
★
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肯定用有机系提取了

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I'm back!
6楼2015-08-23 18:00:02
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